[發(fā)明專利]有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合長(zhǎng)余輝發(fā)光材料及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910146139.6
• 申請(qǐng)日: 2009-06-11
• 公開（公告）號(hào): CN101575512A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈毅;李鋒鋒;張明熹;張林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/64
• 分類號(hào): C09K11/64;C09K11/06
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有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合長(zhǎng)余輝發(fā)光材料及其制備方法

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1.技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合長(zhǎng)余輝發(fā)光材料及其制備方法。?

2.背景技術(shù)

隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們對(duì)材料性能的要求日趨多樣化，單一的材料難以滿足各種不同的要求，有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料正在成為一個(gè)新興的極富生命力的重點(diǎn)發(fā)展方向。溶膠凝膠法是探索高性能材料的一個(gè)重要途徑。由溶膠凝膠法制備的復(fù)合材料兼有有機(jī)和無(wú)機(jī)材料的特點(diǎn)，其分散度可以達(dá)到納米或分子水平。所需要的功能可以通過(guò)有機(jī)基團(tuán)和無(wú)機(jī)網(wǎng)絡(luò)引入到材料當(dāng)中，在制備快離子導(dǎo)體、涂料、波導(dǎo)以及光電光色等材料方面已表現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景，是一種很有發(fā)展前途的新型復(fù)合材料。目前這種有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料的研究在國(guó)內(nèi)外都處于起步階段，其合成方法、材料結(jié)構(gòu)與性能等方面的研究在理論上和技術(shù)上都很不成熟。如存在著水解速度難控制、溶膠性質(zhì)隨時(shí)間變化而變化等，在實(shí)際使用中存在各種問(wèn)題，開發(fā)出的材料也非常少。因此，研究開發(fā)這種新材料及其制備工藝不僅具有實(shí)用價(jià)值，也具有科學(xué)意義。?

最近加利福尼亞大學(xué)使用溶膠凝膠法開發(fā)了有機(jī)改性二氧化硅，這種有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料是一重約10％有機(jī)聚合物與無(wú)機(jī)物(硅)的復(fù)合材料，通過(guò)改變熱處理溫度可使其從具有柔軟的橡膠彈性體變?yōu)楦哂捕炔牧希摬牧峡捎糜谥苽涓郀柗蚯颉⑵嚢l(fā)動(dòng)機(jī)的襯墊材料。?

申請(qǐng)?zhí)枮?00810036165.9的專利發(fā)明了一種發(fā)光稀土-聚乙二醇高分子復(fù)合材料的制備方法。具體步驟為：采用有機(jī)合成的方法將芳香族有機(jī)小分子嫁接到無(wú)機(jī)硅骨架中得到有機(jī)橋分子，然后用同樣的修飾方法修飾聚乙二醇(PEG400)中的官能團(tuán)得到聚合物橋分子，進(jìn)一步使有機(jī)橋分子、聚合物橋分子和稀土離子通過(guò)配位鍵組裝成稀土配合物，最后采用溶膠-凝膠法將所得到稀土配合物經(jīng)過(guò)兩種橋分子之間的水解縮聚反應(yīng)得到干凝膠，使具有長(zhǎng)碳鏈有機(jī)高分子通過(guò)配位鍵及共價(jià)鍵鑲嵌于硅氧網(wǎng)絡(luò)基質(zhì)中，并且通過(guò)干燥老化過(guò)程得到所需產(chǎn)品。但是，這種方法操作復(fù)雜、合成條件嚴(yán)格，不適于較大規(guī)模的生產(chǎn)。?

3、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明以溶膠凝膠法為基礎(chǔ)，合成了一種新型的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合長(zhǎng)余輝發(fā)光材料。該材料具有發(fā)光亮度強(qiáng)、持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)、透明度高等優(yōu)良特性，制備工藝簡(jiǎn)單、成本低，有利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。具體發(fā)明內(nèi)容如下：?

1、一種有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合長(zhǎng)余輝發(fā)光材料，其特征在于所述材料的原料摩爾百分比為：正硅酸乙酯15～40％、硼酸0～10％、醋酸鋅50～70％、醋酸鈣0～10％、醋酸錳0.01～0.2％、硝酸鋁0.5～2％。?

2、如權(quán)利要求1所述有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合發(fā)光材料制備方法，其特征在于：將正硅酸乙酯溶于適量的無(wú)水乙醇，硼酸、醋酸鋅、醋酸鈣、醋酸錳、硝酸鋁溶于適量蒸餾水，按權(quán)利1中的原料配比，將上述溶液混合形成前驅(qū)體溶液(前驅(qū)體溶液濃度控制在0.5mol/L～2.8mol/L)。前驅(qū)體溶液攪拌0.5小時(shí)后，引入螯合劑檸檬酸(檸檬酸/ZnO＝1～2)攪拌0.5小時(shí)，引入5mol/L的催化劑硝酸，并調(diào)節(jié)pH＝0.5～2，繼續(xù)攪拌直到形成溶膠。放入60℃水浴靜置直至形成凝膠，再經(jīng)40～60℃熱處理10～20小時(shí)，得到具有長(zhǎng)余輝發(fā)光性能的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料。?

4.附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合長(zhǎng)余輝材料的合成工藝流程圖。?

5.具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，本發(fā)明不受這些制造實(shí)例所限。?

實(shí)例1?

原料摩爾配比為：正硅酸乙酯15％、硼酸5％、醋酸鋅70％、醋酸鈣8.99％、醋酸錳0.01％、硝酸鋁1％。制備方法特征在于：將正硅酸乙酯按體積比1∶2溶于適量的無(wú)水乙醇，硼酸、醋酸鋅、醋酸鈣、醋酸錳、硝酸鋁溶于適量蒸餾水，并按原料摩爾配比將上述液體混合形成前驅(qū)體溶液(前驅(qū)體溶液濃度控制在1.5mol/L)。前驅(qū)體溶液攪拌0.5小時(shí)后，引入螯合劑檸檬酸(檸檬酸/ZnO＝2)攪拌0.5小時(shí)，引入5mol/L的催化劑硝酸，并調(diào)節(jié)pH＝0.5，繼續(xù)攪拌直到形成溶膠。放入60℃水浴靜置直至形成凝膠，再經(jīng)40℃熱處理20小時(shí)，得到具有長(zhǎng)余輝發(fā)光性能的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料。?

實(shí)例2?