[發明專利]一種中高腈含量交聯型粉末丁腈橡膠的生產方法

無效

• 申請號: 200910144728.0
• 申請日: 2009-08-28
• 公開（公告）號: CN101643528A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 呂飚;許旭東;徐麗華;凌治水;潘小明;竺亮;儲銀亮;陳晴;章衛東;吳忠影;胡斌斌
• 申請（專利權）人: 黃山華蘭科技有限公司
• 主分類號: C08F236/12
• 分類號: C08F236/12;C08F2/42;C08J3/16
• 代理公司: 合肥天明專利事務所
• 代理人: 奚華保

1.一種中高腈含量交聯型粉末丁腈橡膠的生產方法，首先以丁二烯，丙烯腈為單 體進行丁腈膠漿的聚合，然后將丁腈膠漿進行凝聚隔離成粉，最后將丁腈橡膠淤漿進 行脫水干燥，其特征在于：

在聚合反應階段，以總單體重量為100份計，丙烯腈為31～35份、丁二烯為65～ 69份，加入碳酸鉀作為反應的緩沖劑，反應后加入二乙基羥胺、硫酸羥胺、氫氧化鉀 和軟水的混合溶液作為復合終止劑終止反應；

在隔離成粉階段，加入WSL、DLTP的復合物作為防老劑；采用一價鈉鹽和二價鎂 鹽或一價鈉鹽和二價鈣鹽作為凝聚劑，在30～75℃對丁腈膠漿進行凝聚隔離成粉；所 述防老劑由80～100份WSL、80～100份DLTP，10～15份油酸、10～15份濃度為20％ 的氫氧化鉀溶液、200～250份水混合制成；

所述丁腈膠漿的聚合反應過程為：依次投入軟水、復合乳化劑、擴散劑、緩沖劑、 分子量調節劑、丙烯腈、引發劑、丁二烯，升溫至38～39℃，開始反應；當轉化率達 到68％時，提高反應溫度至49～50℃；當轉化率達到85％時，提高溫度至62～63℃； 當反應轉化率達96％以上，加入復合終止劑終止反應，然后直接在反應釜內脫除未反 應的單體得到丁腈膠漿；所述復合終止劑中二乙基羥胺、硫酸羥胺、氫氧化鉀和軟水 的質量比為4∶1∶2∶70或者3∶2∶2∶70；

凝聚隔離成粉的過程為：在凝聚釜中加入丁腈膠漿和防老劑，升溫至50℃，依次 加入濃度為22％的低硬度氯化鈉溶液，濃度為5％的高硬度氯化鈉溶液，升溫至55～65 ℃，加入硫酸鎂或氯化鈣溶液，在膠漿充分凝聚之后，升溫至75℃，加入復合隔離劑， 冷卻至30～40℃，制得粉末丁腈橡膠淤漿；所述復合隔離劑為有機酸鹽和硅油。

2.根據權利要求1所述的中高腈含量交聯型粉末丁腈橡膠的生產方法，其特征在 于反應壓力為0.2～0.52Mpa。

3.根據權利要求1所述的中高腈含量交聯型粉末丁腈橡膠的生產方法，其特征在 于所述丁腈膠漿合成組分配比為：軟水140～180份、復合乳化劑4～6份、擴散劑0.5～ 1.0份、緩沖劑0.2～0.5份、分子量調節劑0.4～0.8份、丙烯腈31～35份、丁二烯 65～69份、引發劑0.1～0.2份、復合終止劑0.1～0.4份。

4.根據權利要求1或3所述的中高腈含量交聯型粉末丁腈橡膠的生產方法，其特 征在于所述復合乳化劑為硬脂酸鉀—油酸鉀，硬脂酸鉀和油酸鉀的質量比為2∶1。

5.根據權利要求1或3所述的中高腈含量交聯型粉末丁腈橡膠的生產方法，其特 征在于所述擴散劑為NF。

6.根據權利要求1或3所述的中高腈含量交聯型粉末丁腈橡膠的生產方法，其特 征在于所述分子量調節劑為叔十二碳硫醇。

7.根據權利要求1所述的中高腈含量交聯型粉末丁腈橡膠的生產方法，其特征在 于：丁腈膠漿凝聚隔離成粉時組分配比為：丁腈膠漿100份，軟水35～45份、防老劑 1.0～1.5份、濃度為22％的低硬度氯化鈉溶液30～50份、濃度為5％的高硬度氯化鈉 溶液40～65份、硫酸鎂或氯化鈣溶液5～6份、復合隔離劑為1～3份。

8.根據權利要求1所述的中高腈含量交聯型粉末丁腈橡膠的生產方法，其特征在 于所述丁腈橡膠淤漿通過臥式螺旋離心機進行離心脫水。