[發明專利]一種治療痔瘡的外用藥物的檢測方法

有效

• 申請號: 200910136665.4
• 申請日: 2006-12-25
• 公開（公告）號: CN101543516A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 陳紀鵬;洪緋;林志強;于娟;夏松
• 申請（專利權）人: 漳州片仔癀藥業股份有限公司
• 主分類號: A61K36/00
• 分類號: A61K36/00;A61P9/14;G01N30/36;G01N30/90;A61K35/56;A61K35/10;A61K35/58;A61K35/55;A61K35/413;A61K31/045
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 張 韜

1.一種治療痔瘡的外用藥物的檢測方法，其特征在于由如下鑒別和含量測定方法組成：

鑒別：A、取該治療痔瘡的外用藥物組合物制劑，置顯微鏡下觀察：不規則碎塊無色或淡綠色，半透明，具光澤，有時可見細密波狀紋理；

B、取該治療痔瘡的外用藥物組合物制劑1g，加乙醇10ml，攪勻，超聲處理20-40分鐘，靜置，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液；另取膽酸、去氧膽酸對照品，分別加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以1-3∶1-3∶0.5-1.5比例的三氯甲烷一乙醚一冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5分鐘，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

C、取該治療痔瘡的外用藥物組合物制劑25g，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，置冰浴中冷卻后濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇3ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂苷Rb₁、人參皂苷Rg₁及三七皂苷R₁對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液1～2μl、對照品溶液1μl，分別點于同一高效硅膠G薄層板上，以5-25∶2-15∶1-4比例的三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液1→10，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

D、取該治療痔瘡的外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯1-3ml，連接回流冷凝管，加熱微沸2-4小時，冷卻，將提取的乙酸乙酯溶液轉移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2-6mg的溶液，作為對照品溶液；照氣相色譜法測定；供試品色譜中應呈現與對照品保留時間相同的色譜峰；

含量測定：取該治療痔瘡的外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯1-3ml，連接回流冷凝管，加熱微沸2-4小時，冷卻，將乙酸乙酯液轉移至10ml量瓶中，揮發油測定器內壁用乙酸乙酯少許洗滌，洗液并入同一量瓶中，取正十六烷，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含50mg的溶液，作為內標溶液，精密加入內標溶液1ml，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取0.5μl，以硅酮OV-17為固定相，涂布濃度為6％-10％，柱溫為140-180℃，理論板數按冰片峰計算應不低于1200-1800，冰片與相鄰雜質峰的分離度應大于1-3，注入氣相色譜儀，測定，即得；該治療痔瘡的外用藥物組合物制劑每1g含冰片以C₁₀H₁₈O計不得少于12mg；

所述治療痔瘡的外用藥物是由如下原料藥制成：

片仔癀10-50重量份、珍珠粉5-40重量份、琥珀20-60重量份、冰片5-30重量份。

2.如權利要求1所述的治療痔瘡的外用藥物的檢測方法，其特征在于其中所述治療痔瘡的外用藥物是由如下原料藥制成：片仔癀30重量份、珍珠粉20重量份、琥珀40重量份、冰片16重量份；或者由如下原料藥制成：片仔癀15重量份、珍珠粉35重量份、琥珀25重量份、冰片25重量份；或者由如下原料藥制成：片仔癀45重量份、珍珠粉10重量份、琥珀55重量份、冰片6重量份；或者由如下原料藥制成：片仔癀20重量份、珍珠粉15重量份、琥珀50重量份、冰片20重量份；或者由如下原料藥制成：片仔癀40重量份、珍珠粉30重量份、琥珀30重量份、冰片10重量份。