[發明專利]一種限域穩定擴散火焰制備碳納米管的方法

無效

• 申請號: 200910136066.2
• 申請日: 2009-04-27
• 公開（公告）號: CN101624184A
• 公開（公告）日: 2010-01-13
• 發明（設計）人: 程進;鄒小平
• 申請（專利權）人: 北京信息科技大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種制備碳納米管的方法，特別涉及一種利用限域穩定擴散火焰制備碳納米管的方法。

背景技術

碳納米管是一種由碳元素構成的一維管狀結構，可看成是由石墨層卷成的無縫空心管，按石墨層數的不同可分為單壁碳納米管、雙壁碳納米管和多壁碳納米管。1991年，日本人飯島首先在透射電鏡中觀察電弧放電制備的樣品中發現了碳納米管，并對碳納米管的晶體結構進行了表征。

由于碳納米管具有許多獨特的力學、電學、熱學等性質，如碳納米管具有極高的楊氏模量，而密度很小；具有彈道輸運特性，庫侖阻塞效應，AB效應^]等，以及良好的場發射性能；具有良好導熱性能；以及良好的儲氫特性等，具有廣泛的應用前景，因此，近十幾年來，關于碳納米管的制備、特性及應用研究一直是人們的研究的熱點領域。

碳納米管最初是在電弧放電法制備的樣品中發現的，之后發展了很多的制備方法，如激光閃蒸法和化學氣相沉積法等，這些制備方法被廣泛的研究，使之成為制備碳納米管的常規方法，特別是電弧放電法和化學氣相沉積法。

除了這些常的制備方法外，還發展了一些新穎的制備方法。Randall?L.Vander?Wal等人在J.Phys.Chem.B(2001，vol.105，pp.10249-10256)上報道利用擴散火焰法制備出了單壁碳納米秋、多壁碳納米管及碳納米纖維。Randall?L.Vander?Wal等的結果表明：利用Ni作為催化劑，利用乙炔和氫氣作為碳源通常制備出的是多壁碳納米管，乙炔/氫氣/氦氣作為碳源通常制備出的是碳納米纖維。

在Randall?L.Vander?Wal等實驗中，所采用的碳源基本上都是氣體，如一氧化碳、乙炔等，所采用的催化劑是鐵或鎳，制備催化劑的方法是熱蒸發金屬粉末或是利用金屬茂合物蒸汽在火焰中分解。

同時，美國肯塔基大學的Saito?Kozot等人在Chem.Phys.Lett.(2001，vol.340，pp.237-241)上報道用甲烷/空氣火焰，在Ni-Cr合金絲上得到直徑為20-60nm的多壁碳納米管。如果將鉻、鎳氧化物沉積在不銹鋼網格表面，然后將不銹鋼網格放入乙烯火焰中，可得到糾纏在一起彎曲的多壁碳納米管，當火焰中加入氮氣后，碳納米管變直，并且形成取向陣列。

利用液態碳源，如乙醇火焰，將不銹鋼基底機械拋光成鏡面，然后利用純硝酸或鹽酸腐蝕很短的時間(一般為數十秒)，然后將拋光的一面朝下放到火焰中心來制備碳納米管，《J.Mater.Sci.Lett.》雜志2002年第21卷1207-1209頁報道了此方法。

與傳統的碳納米管制備方法，如電弧放電法，化學氣相沉積法等相比，火焰法具有很多特點。首先，火焰法是制備碳納米管有效方法，可以大量制備；其次，火焰法裝置比較簡單，制備工藝也比較簡單。還有，可以選擇多種可燃的碳氫化合物做為燃料和碳源等。

然而，上述火焰法制備碳納米管也存在一定的問題，特別是采用液態燃料時，擴散火焰在燃燒的過程中很難保持比較穩定的狀態，在制備過程，火焰會擺動、跳躍，火焰的這種不穩定性對制備的產物有較大影響，會使產物出現多種形貌，重復性比較差，不利于火焰法的實際應用。

發明內容

本發明的目在于克服現有火焰法的不足，提供一種限域穩定擴散火焰制備碳納米管的方法。該方法可以利用限域在火焰穩定罩內的穩定擴散火焰提供制備碳納米管所需的能量和碳源，利用過渡金屬鹽作為催化劑先體，在穩定擴散火焰內沉積碳納米管，采用原料成本低廉，反應時間比較短，而且對環境沒有污染。

本發明通過以下技術方案實現：

(1)將過渡金屬鹽溶解到乙醇中，配成溶液；

(2)將上述溶液涂敷到基底上，并自然干燥；

(3)將步驟(2)的干燥的基底，放到酒精燈頭內的支架上；

(4)點燃酒精燈，并將火焰穩定罩覆蓋在酒精燈頭上；燃燒1-30分鐘，熄滅酒精燈，得到碳納米管。

在上述的方法中，所述的過渡金屬鹽為過渡金屬鐵、鈷、鎳的可溶性鹽的任意一種；所述的基底為銅片或不銹鋼片。

在上述的方法中，所述火焰穩定罩是由金屬制成的帽形網狀結構或者是由金屬制成的多層帽形網狀結構疊加而成的結構；所述限域穩定擴散火焰為含碳、氫或含碳、氫、氧的可燃液體形成的限域穩定擴散火焰。

附圖說明

圖1是本發明所述的限域穩定擴散火焰制備碳納米管的裝置平面模型圖。

圖2是本發明所述的限域穩定擴散火焰制備碳納米管的裝置立體模型圖。