[發(fā)明專利]強(qiáng)酸陽離子交換纖維柱分離提純氧化鑭的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910114552.4 | 申請日： | 2009-11-16 |
| 公開（公告）號： | CN101698495A | 公開（公告）日： | 2010-04-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 龔琦;韋小玲;陳杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣西大學(xué) |
| 主分類號： | C01F17/00 | 分類號： | C01F17/00;C22B3/42;C22B59/00 |
| 代理公司： | 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 45104 | 代理人： | 翁建華 |
| 地址： | 530004 廣西*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 強(qiáng)酸 陽離子 交換 纖維 分離 提純 氧化 方法 | ||
1.一種強(qiáng)酸陽離子交換纖維柱分離提純氧化鑭的方法，其特征是工藝步驟為：
步驟一料液制備
取純度為99.90％或99.95％或99.98％的氧化鑭粗產(chǎn)品，以濃熱硝酸溶解后，用去離子水稀釋，使溶液中鑭的濃度在10～30mg/mL；
步驟二鈉型強(qiáng)酸陽離子交換纖維柱的制備
①纖維的活化把強(qiáng)酸陽離子交換纖維剪成長3～5mm，用去離子水浸泡24小時，將濕纖維抽濾除水后，置于35℃烘箱內(nèi)干燥6小時，然后放入干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆茫?/p>
②裝柱稱取經(jīng)過活化的干強(qiáng)酸陽離子交換纖維5～10g，用去離子水浸泡20min后，采用濕法將該纖維裝填到下端墊有少量玻璃棉的玻璃層析柱中，形成的纖維柱上再鋪墊少量玻璃棉；
③轉(zhuǎn)型用3.0～5.0mol/L?NaCl溶液以1.0～1.5mL/min流速淋洗纖維柱，淋洗30～40mL后，關(guān)閉層析柱活塞，令柱內(nèi)的NaCl溶液浸泡纖維柱20～30min，待柱內(nèi)纖維轉(zhuǎn)為鈉型后，再用去離子水淋洗纖維柱，直至從纖維柱流出的溶液中不含氯離子為止，關(guān)閉層析柱活塞，待用；
步驟三料液上柱分離及硝酸鑭的轉(zhuǎn)化
25～35℃室溫下，取步驟一制備的料液5～10mL于容器中，用1mol/L?NaOH溶液調(diào)至pH為3.0～3.5后，以1.0～1.5mL/min流速上柱，料液上柱結(jié)束后，以同樣流速，用80～100mLpH為3.0～3.5的HNO3溶液淋洗負(fù)載纖維柱，然后控制淋洗液流速為1.0～1.5mL/min，用500～700mL?pH為4.0～4.5的0.004～0.005mol/L?EDTA銨溶液繼續(xù)淋洗纖維柱，然后改用去離子水淋洗纖維柱至EDTA完全流出，再用100～200mL?3～4mol/L?HNO3溶液將柱上吸附的鑭洗脫下來，得到不含氯離子的高純硝酸鑭，再經(jīng)過化學(xué)轉(zhuǎn)化可得到純度達(dá)到99.99％以上氧化鑭，氧化鑭的回收率達(dá)到99％以上；
步驟四纖維柱的再生
按步驟二的③所述的轉(zhuǎn)型方法，對洗脫鑭后的纖維柱進(jìn)行再生。
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