[發明專利]熱敏性還原劑的干燥方法

有效

• 申請號: 200910111936.0
• 申請日: 2009-06-09
• 公開（公告）號: CN101571343A
• 公開（公告）日: 2009-11-04
• 發明（設計）人: 劉明華;許平凡
• 申請（專利權）人: 福州大學;石獅市清源精細化工有限公司
• 主分類號: F26B7/00
• 分類號: F26B7/00;F26B1/00;D06P1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域??本發明屬于熱敏性物料干燥的領域，特別涉及用于印染行業的新型熱敏性還原劑如改性白糖還原劑、含磺酸基團的二氧化硫脲衍生物、磺化醛氨還原劑、脲基戊烷亞磺酸鹽、脲基乙烷亞磺酸鹽的干燥方法。

技術背景??熱敏性還原劑主要用于印染行業中硫化染料和還原染料的輔助劑，是硫化鈉、保險粉等的替代品，常壓下超過80℃開始分解，加熱后易被氧化。該產品干燥前含水率20％～40％，屬于熱敏性物料，常壓下分解溫度為80℃，產品的粘度較大，如果采用常規熱力干燥，其受熱后表面會結殼，內部水分難以透過表面硬殼向外擴散，這樣給物料干燥帶來較大難度。目前與該還原劑類似的產品有葡萄糖等還原糖、二氧化硫脲、保險粉等，這幾種還原劑產品的主要干燥方法有噴霧干燥、流化床干燥、真空耙式干燥等，采用以上干燥方法，效果均不理想。主要存在以下問題：溫度過高使還原劑物料分解，還原性能大大降低，并且還原劑物料容易黏結、能耗大、干燥成本高等。

如噴霧干燥法：由于還原劑物料無法承受高溫，即使添加熱穩定劑最高也只能承受150℃，此時噴霧干燥的熱效率低，只有30％～40％。提高溫度，則產品還原性受影響大，物料損耗大、收率低。

再如流化床干燥法：由于產品受干燥溫度不均勻，導致表面與內部含水率不均勻，含水率不能滿足要求，因此還原劑物料容易產生黏結現象。

又如真空耙式干燥法：該干燥需要時間長，速率慢，干燥成本比較高。

發明內容??本發明是針對現有印染行業中還原劑的干燥工藝的不足，提出一種干燥成本低，但可以有效的解決熱敏性還原劑受熱分解及氧化的干燥方法。

本發明解決上述通過以下方案：熱敏性還原劑的干燥方法步驟如下：

(1)向制備好的熱敏性還原劑中添加熱穩定劑，充分攪拌；

(2)將攪拌后呈乳液狀態的還原劑靜置30分鐘，之后鼓入冷風進行對流，使還原劑物料凝結，并去掉表面水；

(3)將凝結后的還原劑物料切塊并搗碎，平鋪于傳送帶上，厚度控制在20～50mm，送入微波干燥腔；

(4)控制微波干燥腔內真空度在0.05～0.1兆帕，溫度在50～60℃，還原劑物料先干燥6～10分鐘，物料的含水率下降至10％～15％；

(5)然后關閉微波，鼓入熱風對流，讓還原劑物料緩蘇5～10分鐘后，再次打開微波，控制微波干燥腔內溫度在80～100℃，再干燥2～3分鐘；

(6)等還原劑物料冷卻后進行粉碎、包裝。

上述的熱敏性還原劑為改性白糖還原劑、含磺酸基團的二氧化硫脲衍生物、磺化醛氨還原劑、脲基戊烷亞磺酸鹽、脲基乙烷亞磺酸鹽，其物料的初始含水率在20％～40％。

上述的熱穩定劑為山梨糖醇、異氰尿酸縮水甘油脂、2-丁烯-1，4-丁二醇雙丁酸酯其中的一種或幾種的混合物，添加量的總質量百分比為0.5％～5％。

上述的乳液狀態的還原劑物料初始含水率在20％～40％，其中自由水占10％～20％，結合水占80％～90％。

上述的還原劑靜置30分鐘和鼓入冷風進行對流的環境溫度低于30℃。

上述的采用冷卻設備控制環境溫度低于30℃。

上述的干燥方法中，還原劑物料厚度在靜態下最佳為50mm，在動態下不應超過30mm。

上述的微波頻率在2450±50MHz，微波功率在2～10kW。

本發明采用干燥前向還原劑物料中添加一種熱穩定劑，可以提高還原劑的分解溫度約50℃左右，抑制還原劑的氧化反應，減少還原劑深度氧化的程度，使物料能在較高的溫度下干燥，加快了干燥速度，降低能耗。由于還原劑在靜置和冷風對流時，若環境溫度超過30℃，物料無法冷凝，因此可以輔助以冷卻設備。利用微波對還原劑物料內部的水分進行選擇性加熱，使水分迅速蒸發，同時不至于使產品過熱，有效的保護產品的品質。當還原劑物料含水率降至15％，還原劑物料的溫度會迅速上升，因此對還原劑物料進行緩蘇，有利于降低還原劑物料由于微波較高功率引起還原劑物料的局部過熱現象，同時使物料水分重新均衡，內部水分擴散遷移到表層。再次微波后，還原劑物料最終含水率在3％～5％。

本發明提出的微波真空干燥工藝有效的解決了熱敏性還原劑受熱易氧化分解，干燥后產品黏結等難題，引進緩蘇等步驟既保證了產品的品質的同時也降低了干燥能耗，從而控制產品的干燥成本，提高了產品的市場競爭力。

上述的干燥方法，還原劑物料在小功率微波條件下干燥，一方面有利于控制物料的脫水速率，使物料呈現膨松狀態；另一方面，物料經過第一階段干燥后含水率下降至10％～15％，此時物料內部水為結合水，溫度系數為正，溫度高的區域吸收功率多，這容易使溫度急劇上升，低功率微波輸入，可以保證產品質量。