[發明專利]一種多晶硅的除硼提純方法及裝置

無效

• 申請號: 200910111808.6
• 申請日: 2009-05-19
• 公開（公告）號: CN101555015A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 羅學濤;蔡靖;李錦堂;鄭淞生;陳文輝;龔惟陽;沈曉杰;陳朝
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所
• 代理人: 馬應森

1.多晶硅除硼提純裝置，其特征在于設有真空系統、中頻感應熔煉系統、二次加料裝 置、多孔旋轉噴嘴和澆注用石墨模具；真空系統設有機械旋片泵與羅茨泵，中頻感應熔煉系 統設有感應線圈和石墨坩堝，感應線圈設于石墨坩堝的外側，二次加料裝置設于石墨坩堝上 方，二次加料裝置設有加料倉和旋轉機構，多孔旋轉噴嘴設于石墨坩堝上方，多孔旋轉噴嘴 設有旋轉葉片，旋轉葉片軸中設有用于注入反應氣體的通氣管，旋轉葉片與通氣管對稱分布， 通氣管的底端與旋轉葉片的頂部連接，氣體由設于旋轉葉片軸與旋轉葉片之間的噴孔吹入；

所述澆注用石墨模具設有4塊石墨片；

所述旋轉葉片設6片；

所述多孔旋轉噴嘴采用可升降的多孔旋轉噴嘴。

2.一種多晶硅的除硼提純方法，其特征在于采用如權利要求1所述多晶硅除硼提純裝 置，所述除硼提純方法包括以下步驟：

1)選用純度為99％的金屬硅為原料；

2)將造渣劑預熔，所得礦渣等量裝入二次加料裝置中的加料倉；

3)將原料金屬硅放入石墨坩堝中，啟動機械旋片泵和羅茨泵抽真空，當真空度達到100Pa 以下時，接通中頻感應線圈電源，加熱熔化石墨坩堝中的金屬硅；

4)當硅全部熔化后，提高電源功率，使硅液溫度保持在1500～1800℃，將多孔旋轉噴 嘴降至硅液表面上方預熱，并通入反應氣體，進行表面吹氣；

5)旋轉加料倉，向硅液中分批加入預熔過的造渣劑，將多孔旋轉噴嘴降至石墨坩堝中， 并啟動旋轉葉片，一邊攪拌，一邊通氣；

6)待通氣造渣完成后，關閉旋轉葉片，升起多孔旋轉噴嘴，并關閉氣源，將硅液倒入 澆注用石墨模具中，靜置，冷卻后取出硅錠，去除頭尾雜質富集部分，得到除硼提純后的多 晶硅錠。

3.如權利要求2所述的一種多晶硅的除硼提純方法，其特征在于所述金屬硅為塊狀或 粉狀。

4.如權利要求2所述的一種多晶硅的除硼提純方法，其特征在于造渣劑經過預熔，分 4批加入硅液中，每次加入的時間間隔為15～20min。

5.如權利要求2所述的一種多晶硅的除硼提純方法，其特征在于多孔旋轉噴嘴在硅液 表面上方預熱的時間為5～10min，降至石墨坩堝中后，距離底部為20～30mm，旋轉速度為 100～500rpm/min。

6.如權利要求2所述的一種多晶硅的除硼提純方法，其特征在于通入的反應氣體為水 蒸氣與氬氣的混合氣體，水蒸氣的含量不超過1.5％。