[發(fā)明專利]一種磷酸鈰納米線的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910109858.0
• 申請日: 2009-11-25
• 公開（公告）號: CN101704543A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周曉明;辛紅;曹慧群;孫靈娜
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳大學(xué)
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82B3/00
• 代理公司: 深圳中一專利商標(biāo)事務(wù)所 44237
• 代理人: 張全文

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種磷酸鈰納米線的制備方法。

背景技術(shù)

稀土磷酸鈰在熒光材料、導(dǎo)體材料、離子交換及催化材料等方面有廣泛的應(yīng)用。舉例而言，磷酸鈰納米晶、納米棒、納米線或納米纖維，用作介孔材料、發(fā)光材料、潤滑材料、弱界面涂層材料和微波介電材料，以及用于改善氧化物陶瓷的可加工性和測定痕量過渡元素等。

磷酸鈰納米線的合成方法主要包括直接沉淀法、微乳液法和水熱合成法。其中，水熱合成法因可獲得粒度更細(xì)和分布更均勻的產(chǎn)物，使用更為普遍。該法包括在內(nèi)襯有聚四氟乙烯的不銹鋼密閉反應(yīng)釜中，加入鈰鹽溶液、正磷酸根鹽溶液或磷酸、模板劑和水，形成混合溶液體系，通過高溫加熱該混合溶液體系，使其接近或達(dá)到超臨界狀態(tài)，經(jīng)一定反應(yīng)時(shí)間后，制得磷酸鈰納米線。

然而，該水熱合成法存在的弊端是：對反應(yīng)設(shè)備要求高、成本高、產(chǎn)量少，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；模板劑通常為有機(jī)大分子化合物，如含磷表面活性劑，有些會(huì)引起水體污染，有些容易揮發(fā)至空氣中，破壞生態(tài)環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種成本低廉、便于工業(yè)化生產(chǎn)的磷酸鈰納米線的制備方法。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種利于環(huán)保的磷酸鈰納米線的制備方法。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：配制Ce³⁺鹽溶液與PO₄^3-鹽溶液的混合液；調(diào)節(jié)所述混合液pH值至0.8-1.5；攪拌所述混合液0.3-1.5小時(shí)；于環(huán)境壓力下將所述混合液在90℃-95℃水浴中陳化2小時(shí)以上，即可制得六方晶型磷酸鈰納米線。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的磷酸鈰納米線的制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：在環(huán)境壓力下采用簡單、廉價(jià)的設(shè)備即可實(shí)施，既大大降低了生產(chǎn)成本，又便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；無需加入模板劑，制備過程具有環(huán)境友好性。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制得的磷酸鈰納米線的SEM圖。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制得的磷酸鈰納米線的XRD圖。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例2制得的磷酸鈰納米線的SEM圖。

圖4是本發(fā)明實(shí)施例2制得的磷酸鈰納米線的XRD圖。

圖5是本發(fā)明實(shí)施例3制得的磷酸鈰納米線的SEM圖。

圖6是本發(fā)明實(shí)施例3制得的磷酸鈰納米線的XRD圖。

圖7是本發(fā)明實(shí)施例4制得的磷酸鈰納米線的SEM圖。

圖8是本發(fā)明實(shí)施例4制得的磷酸鈰納米線的XRD圖。

圖9是本發(fā)明實(shí)施例5制得的磷酸鈰納米線的SEM圖。

圖10是本發(fā)明實(shí)施例5制得的磷酸鈰納米線的XRD圖。

圖11是本發(fā)明實(shí)施例6制得的磷酸鈰納米線的SEM圖。

圖12是本發(fā)明實(shí)施例6制得的磷酸鈰納米線的XRD圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實(shí)施例1

本發(fā)明提供的磷酸鈰納米線的制備方法包括以下步驟：

步驟1：分別配制Ce³⁺鹽溶液和PO₄^3-鹽溶液。

該Ce³⁺鹽溶液和PO₄^3-鹽溶液分別以本領(lǐng)域常用的可溶性Ce³⁺鹽和可溶性正磷酸(PO₄^3-)鹽為溶質(zhì)，以水為溶劑。舉例而言，該可溶性Ce³⁺鹽可為硝酸鈰、氯化鈰或硫酸鈰，該可溶性正磷酸PO₄^3-鹽可為磷酸鈉類、磷酸銨類或磷酸鉀類等，如磷酸二銨、磷酸氫二鈉、磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸鈉、磷酸氫二鉀或磷酸二氫鉀。特別地，還可直接選用正磷酸。為提高產(chǎn)物精度，優(yōu)選市售分析純級可溶性Ce³⁺鹽和可溶性PO₄^3-鹽，優(yōu)選去離子水作為溶劑。該鹽溶液的配置可于任何敞口容器如燒杯或錐形瓶中進(jìn)行。為使后續(xù)反應(yīng)進(jìn)行完全，該Ce³⁺鹽溶液和該P(yáng)O₄^3-鹽溶液的濃度應(yīng)相等，或該P(yáng)O₄^3-鹽溶液的濃度稍高于前者。優(yōu)選地，Ce³⁺和PO₄^3-的摩爾濃度比控制在1-0.95。