[發明專利]透射電鏡微柵及其制備方法

有效

• 申請號: 200910109128.0
• 申請日: 2009-07-24
• 公開（公告）號: CN101964291A
• 公開（公告）日: 2011-02-02
• 發明（設計）人: 姜開利;張麗娜;張昊旭;范守善
• 申請（專利權）人: 鴻富錦精密工業(深圳)有限公司
• 主分類號: H01J37/20
• 分類號: H01J37/20;H01J37/26;H01J9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種透射電鏡微柵及其制備方法。

背景技術

在透射電子顯微鏡中，非晶碳支持膜(微柵)是用于承載粉末樣品，進行透射電子顯微鏡高分辨像(HRTEM)觀察的重要工具。隨著納米材料研究的不斷發展，微柵在納米材料的電子顯微學表征領域的應用日益廣泛。現有技術中，該應用于透射電子顯微鏡的微柵通常是在銅網或鎳網等金屬網格上覆蓋一層多孔有機膜，再蒸鍍一層非晶碳膜制成的。然而，在實際應用中，尤其在觀察尺寸為納米級的顆粒的透射電鏡高分辨像時，微柵中的非晶碳膜較厚，襯度噪聲較大，對納米顆粒的透射電鏡成像分辨率的提高影響很大。

發明內容

有鑒于此，確有必要提供一種透射電鏡微柵及其制備方法，其中該透射電鏡微柵對于納米級顆粒，更容易獲得效果更好地透射電鏡高分辨像。

一種透射電鏡微柵，其包括一網格以及一石墨烯片-碳納米管膜復合結構覆蓋該網格，并通過該網格部分懸空設置，該石墨烯片-碳納米管膜復合結構包括至少一碳納米管膜結構及多個石墨烯片，該碳納米管膜結構包括多個微孔，其中，至少一微孔被一石墨烯片覆蓋。

一種透射電鏡微柵，其包括一網格，以及一石墨烯片-碳納米管膜復合結構覆蓋該網格，并通過該網格部分懸空設置，該石墨烯片-碳納米管膜復合結構包括至少一碳納米管膜結構及多個石墨烯片，該碳納米管膜結構包括多個碳納米管線交叉設置以及由該多個交叉設置的碳納米管線形成的多個微孔，其中，至少一微孔被一石墨烯片覆蓋。

一種透射電鏡微柵的制備方法，其包括以下步驟：提供一自支撐的碳納米管膜結構，以及一石墨烯片分散液，該碳納米管膜結構包括多個微孔；將該石墨烯片分散液浸潤該碳納米管膜結構表面；干燥該被石墨烯片浸潤的碳納米管膜結構，從而使該石墨烯片與該碳納米管膜結構復合，形成一石墨烯片-碳納米管膜復合結構；以及將所述石墨烯片-碳納米管膜復合結構覆蓋一網格。

相較于現有技術，所述的透射電鏡微柵及其制備方法，通過從碳納米管陣列拉取獲得碳納米管膜結構，并將該碳納米管膜結構作為一種具有微孔的支撐骨架，通過將石墨烯片覆蓋在該支撐骨架的微孔上，實現石墨烯片的懸空設置。由于石墨烯片具有極薄的厚度，在透射電鏡觀察中產生的襯度噪聲較小，從而可獲得分辨率較高的透射電鏡照片。

附圖說明

圖1為本發明實施例透射電鏡微柵的制備方法的流程示意圖。

圖2為本發明實施例透射電鏡微柵中的碳納米管膜的掃描電鏡照片。

圖3為本發明實施例透射電鏡微柵中由多層交叉的碳納米管膜形成的碳納米管膜結構的掃描電鏡照片。

圖4為本發明實施例透射電鏡微柵的結構示意圖。

圖5為本發明實施例透射電鏡微柵中一種石墨烯片-碳納米管膜結構的結構示意圖。

圖6為本發明實施例透射電鏡微柵中另一種石墨烯片-碳納米管膜結構的結構示意圖。

圖7為本發明實施例透射電鏡微柵中一種石墨烯片-碳納米管膜結構的透射電鏡照片。

圖8為本發明實施例表面具有樣品的透射電鏡微柵的結構示意圖。

圖9為應用本發明實施例透射電鏡微柵觀察納米金顆粒的透射電鏡照片。

圖10為圖9中應用本發明實施例透射電鏡微柵觀察納米金顆粒的高分辨率透射電鏡照片。

具體實施方式

下面將結合附圖及具體實施例對本發明提供的透射電鏡微柵及其制備方法作進一步的詳細說明。

請參閱圖1，本發明第一實施例透射電鏡微柵的制備方法主要包括以下幾個步驟：

步驟一，提供一碳納米管膜結構，以及一石墨烯片分散液。

該碳納米管膜結構包括多層交叉層疊的碳納米管膜。該碳納米管膜為從一碳納米管陣列中直接拉取獲得，其制備方法具體包括以下步驟：

首先，提供一碳納米管陣列形成于一生長基底，該陣列為超順排的碳納米管陣列。

該碳納米管陣列采用化學氣相沉積法制備，該碳納米管陣列為多個彼此平行且垂直于生長基底生長的碳納米管形成的純碳納米管陣列。通過上述控制生長條件，該定向排列的碳納米管陣列中基本不含有雜質，如無定型碳或殘留的催化劑金屬顆粒等，適于從中拉取碳納米管膜。本發明實施例提供的碳納米管陣列為單壁碳納米管陣列、雙壁碳納米管陣列及多壁碳納米管陣列中的一種。所述碳納米管的直徑為0.5～50納米，長度為50納米～5毫米。本實施例中，碳納米管的長度優選為100微米～900微米。