[發(fā)明專利]合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羥胺鹽酸鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910102313.7
• 申請日: 2009-09-01
• 公開（公告）號: CN101648887A
• 公開（公告）日: 2010-02-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林勇;羅署;邵振平;石園慶
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波歐迅化學(xué)新材料技術(shù)有限公司
• 主分類號: C07C239/20
• 分類號: C07C239/20
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務(wù)所
• 代理人: 代忠炯

1.一種合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：其合成步驟 包括：

(1)在室溫下向反應(yīng)容器中加入酮肟、二甲基亞砜、堿金屬氫氧化物；二甲基亞 砜的用量為酮肟重量的3～20倍，堿金屬氫氧化物與酮肟的摩爾比為1.1～1.45∶1；

(2)將溫度升到30～50℃，然后開始滴加反式1，3-二氯丙烯，反式1，3-二氯丙烯 與步驟(1)中所加酮肟的摩爾比為1.05～1.3∶1；

(3)滴加完成后，在反應(yīng)溫度為30～50℃下攪拌保溫反應(yīng)1～3h；

(4)冷卻至室溫，加烷烴類溶劑作為萃取劑對反應(yīng)溶液進行萃取，萃取劑總用量 為步驟(1)中所加二甲基亞砜重量的0.5～3倍，萃取3～5次，收集合并萃取層，蒸除 萃取層中的烷烴類溶劑分離出O-(3-氯-2-丙烯基)酮肟醚；

(5)將上述步驟(4)所得的O-(3-氯-2-丙烯基)酮肟醚與濃度為30～35％的鹽酸 混合得混合溶液，所加鹽酸與步驟(1)中所加酮肟的摩爾比為1.1～2∶1；

(6)將步驟(5)所得的混合溶液在精餾塔中減壓精餾，控制精餾釜底溫度為40～55 ℃，壓力-0.08～-0.1MPa，蒸餾直至塔頂不再有酮餾出為止，塔底回收O-反式-(3-氯-2- 丙烯基)羥胺鹽酸鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在 于：所述步驟(1)中的酮肟為丁酮肟或丙酮肟；所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在 于：所述步驟(1)中二甲基亞砜的用量為酮肟重量的4～6倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在 于：所述步驟(1)中的堿金屬氫氧化物與酮肟的摩爾比為1.2～1.35∶1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在 于：所述步驟(2)中的反式1，3-二氯丙烯與酮肟的摩爾比為1.1～1.2∶1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在 于：所述步驟(3)中的反應(yīng)時間為1～2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在 于：所述步驟(4)中的萃取劑為己烷；萃取次數(shù)為3～4次；萃取劑用量為二甲基亞砜 重量的1.5～2倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在 于：所述步驟(5)中的鹽酸與酮肟的摩爾比為1.4～1.8∶1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在 于：所述步驟(6)中的精餾塔塔釜溫度為45～50℃。