[發明專利]一種丙烯酰胺晶體的制備方法

有效

• 申請號: 200910101271.5
• 申請日: 2009-07-24
• 公開（公告）號: CN101607922A
• 公開（公告）日: 2009-12-23
• 發明（設計）人: 施鳳海;張小江;李春友;俞權;牛柯;遲默然;劉占明;孫維波
• 申請（專利權）人: 浙江杭州灣腈綸有限公司;深圳市瑞升華科技有限公司
• 主分類號: C07C233/09
• 分類號: C07C233/09;C07C231/24
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司
• 代理人: 劉鳳欽;景豐強

技術領域

本發明涉及一種丙烯酰胺晶體的制備方法。

背景技術

丙烯酰胺(Acryl?amide)是一種用途廣泛的重要有機化工原料，以它為單位合成的 產品不下百種，其中主要用于生產聚丙烯酰胺(Polyacrylamide)。聚丙烯酰胺作為絮凝 劑、增稠劑、增強劑等，在石油開采、造紙工業、選礦、洗煤、冶金、水處理、制糖、 建材、織物處理及化工等各個領域中被廣泛使用。由于聚丙烯酰胺在以上各領域的市場 潛力日趨凸現，特別是環保產業的逐步興起，將會對聚丙烯酰胺有更大的需求，必定會 需求更多的丙烯酰胺單體，故丙烯酰胺行業有著廣闊的開拓前景，這個領域的發展也將 大有作為。然而目前我國丙烯酰胺很大程度上有賴于進口，國內產量遠不能滿足各行業 的需要，特別是不能滿足高純度聚丙烯酰胺的需求，故此產品有著廣闊的市場前景。

19世紀末，從丙烯酰氯與氨首次合成了丙烯酰胺。1954年，美國氰氨公司采用丙 烯腈硫酸水解工藝進行工業生產。1972年，日本三井東壓化學公司首先建立了骨架銅(見 金屬催化劑)催化丙烯腈水合制丙烯酰胺的工業裝置，此后各國相繼開發了不同類型的 催化劑，采用此項工藝進行工業生產。80年代，日本日東化學工業公司實現了用生物催 化劑由丙烯腈制丙烯酰胺的工業生產。

微生物法作為第三代生產丙烯酰胺的技術，具有高選擇性、高活性和高效率的特點。 丙烯腈和水的反應完全，無副產物、無機鹽及殘留銅離子等雜質。

丙烯酰胺的生產一般是由丙烯腈水合生成丙烯酰胺水溶液后，再通過濃縮、冷卻降 溫的方法制備丙烯酰胺晶體。傳統的晶體生產工藝為：用0.3MPa(表)蒸汽加熱后進 入濃縮塔上部。在濃縮塔內，料液與羅茨風機送來的從塔低部入塔的空氣在塔板上逆流 接觸進行傳熱，空氣將料液中蒸發的水分從塔頂帶走。循環濃縮后，當丙烯酰胺的濃度 達50％～70％時，經循環泵，到結晶罐再用離心機分離后進干燥機。如申請號為 200710122048.X的中國發明專利申請公開《一種丙烯酰胺晶體的制備方法》(公開號為 CN101143831A)，又如申請號為200810224258.4的中國發明專利申請公開《一種丙烯酰 胺晶體的生產方法》(公開號為CN101391967A)。現有丙烯酰胺晶體的生產必須先要在 濃縮塔完成初步濃縮，因此存在的問題：首先，濃縮塔使用蒸汽需源源不斷的補充，耗 能高，成本大；其次，濃縮塔體積龐大，占用很大的空間；再次，水資源不能合理有效 的循環使用，浪費嚴重；最后，流程復雜，生產周期較長。也有采用刮板蒸發器來完成 初步濃縮的制備丙烯酰胺晶體的專利文獻公開，見申請號為200610043896.7的中國發明 專利申請公開《生產丙烯酰胺晶體的方法》(公開號為CN1844086A)，該申請同樣存在， 耗能廢水的缺點，需要改進和開發新的技術方案。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對上述的技術現狀而提供一種耗能低，成本小的丙 烯酰胺晶體的制備方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種丙烯酰胺晶體的制備方法，其 特征在于包括如下步驟：

①低濃度的丙烯酰胺原液經過預熱器，經過預熱器后溫度保持為75～85℃；預熱 后的丙烯酰胺原液通入到蒸發器中，然后再通入到分離器中，蒸發器溫度控制在75℃～85 ℃，丙烯酰胺原液進入分離器后，分離出蒸汽和濃縮液，蒸汽從分離器的蒸汽出口出來 經壓縮機蓄能形成二次蒸汽，回到蒸發器的蒸汽進口，在蒸發器內進行換熱，換熱后的 冷凝水經過所述的預熱器，對進入預熱器的丙烯酰胺原液進行預熱，預熱后形成蒸餾水； 分離器中丙烯酰胺的重量百分比控制在55％以上的濃縮液，進入結晶步驟；沒有達到要 求的濃縮液回流到原液中；

②丙烯酰胺的重量百分比在55％以上的濃縮液，經過結晶、離心、干燥，即得丙 烯酰胺晶體。

步驟①中所述的丙烯酰胺原液中的丙烯酰胺重量百分比可以為25％。

步驟①中的丙烯酰胺原液先經過緩沖罐后再經過預熱器。便于控制丙烯酰胺原液流 速，以利于預熱和后續的換熱。

步驟①中的蒸發器采用升膜或降膜方式進行蒸發。

作為優選，步驟①中的二次蒸汽溫度控制在83～93℃。

進一步，步驟①中沒有達到要求的濃縮液回流到蒸發器的原液進口重新蒸發分離。

作為優選，步驟①所述的壓縮機工作時，真空度為40～60Kpa。