[發明專利]一種草酸鈷配合物的制備方法

無效

• 申請號: 200910099667.0
• 申請日: 2009-06-15
• 公開（公告）號: CN101921185A
• 公開（公告）日: 2010-12-22
• 發明（設計）人: 呂耀康;王曉娟;陳靜;蘇虹;馮云龍
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: C07C55/07
• 分類號: C07C55/07;C07C51/41
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及草酸鈷的制備方法領域，更詳細的說是一種以糖類化合物和二價鈷鹽為原料一步合成草酸鈷配合物的方法。

背景技術

專利號94111509.7介紹了一種草酸鈷配合物的制備方法，其特征是采用硫酸和硝酸溶解金屬鈷，再加入草酸、氨得到草酸鈷。

專利號03139007.2提供了一種由醋酸鈷直接與草酸反應制備草酸鈷配合物的方法。

上述二專利均以草酸為原料，與二價鈷鹽配位合成草酸鈷配合物。而通過淀粉、纖維素、蔗糖、葡萄糖，葡萄糖酸，葡萄糖二酸等糖類化合物制備草酸鈷配合物尚未見文獻報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種鏈狀分子結構的草酸鈷的制備方法。為實現本發明的目的，本發明生產草酸鈷配合物的方法包括溶解，合成，分離等步驟，其特點是選用淀粉、纖維素、蔗糖、葡萄糖、葡萄糖酸，葡萄糖二酸等糖類化合物為原料，將硫酸鈷或氯化鈷等二價鈷鹽與糖類化合物以及適量的氧化劑混合溶解在純水中，加熱反應，在糖類化合物被氧化的同時與二價鈷鹽配合反應一步合成草酸鈷配合物，冷卻分離得到草酸鈷配合物晶體。

本發明的另一個特點是，采用本發明的方法生產的草酸鈷配合物具有尚未見文獻報道的獨特的一維鏈狀分子結構，其分子式為Co₃[(C₂O₄)₃·6(H₂O)]·6(H₂O)，分子量為657.04，屬三斜晶系，空間群為P-1，晶胞參數為a＝6.2451(2)b＝8.7363(3)c＝11.1189(3)α＝69.929(2)°，β＝83.340(1)°，γ＝72.201(1)°，V＝542.48(3)Z＝1，Dc＝2.011g/cm³，該草酸鈷配合物的分子結構如圖1和圖2所示。

由于本發明的草酸鈷生產方法中所用原料為二價鈷鹽和廉價的糖類化合物，采用本發明的技術方案需用設備少，投資少，周期短，成本低廉，污染小，適用范圍廣。

下面是本發明的一些實例，僅作為例證，而不應看做是對任何方面有所限制。顯然，對于本領域的技術人員來說，在不偏離公開內容的精神和范圍以及權益要求范圍的前提下，可根據前述公開內容和討論對本發明進行改進和深化。

附圖說明：

圖1草酸鈷配合物的分子結構圖。

圖2草酸鈷配合物的堆積圖。

具體實施方式：

實施例1：

將硫酸鈷、葡萄糖、和30％過氧化氫溶液按照質量比1∶1∶4的比例溶解在純水中充分攪拌并加溫至45～80℃，反應約2小時后得到草酸鈷配合物溶液。使溶液自然冷卻，蒸發，草酸鈷配合物晶體將緩慢的從溶液中析出；也可以在草酸鈷配合物溶液加入乙醇等有機溶劑作為沉降劑，使顆粒較細的草酸鈷晶體迅速的從溶液中析出。最后過濾分離得產物草酸鈷配合物。

實施例2：

將氯化鈷、淀粉、和30％過氧化氫溶液按照質量比1∶1∶5的比例溶解在純水中充分攪拌并加溫至55～90℃，反應約5小時后得到草酸鈷配合物溶液。使溶液自然冷卻，蒸發，草酸鈷配合物晶體將緩慢的從溶液中析出；也可以在草酸鈷配合物溶液加入乙醇等有機溶劑作為沉降劑，使顆粒較細的草酸鈷晶體迅速的從溶液中析出。最后過濾分離得產物草酸鈷配合物。

實施例3：

將醋酸鈷、蔗糖、和30％過氧化氫溶液按照質量比1∶1∶4的比例溶解在純水中充分攪拌并加溫至45～80℃，反應約3小時后得到草酸鈷配合物溶液。使溶液自然冷卻，蒸發，草酸鈷配合物晶體將緩慢的從溶液中析出；也可以在草酸鈷配合物溶液加入乙醇等有機溶劑作為沉降劑，使顆粒較細的草酸鈷晶體迅速的從溶液中析出。最后過濾分離得產物草酸鈷配合物。

實施例4：

將醋酸鈷、葡萄糖二酸、按照質量比1∶1的比例溶解在純水中，將反應溶液放置在敞開容器中或通入足量的空氣，充分攪拌并加溫至70～90℃，反應約4小時后得到草酸鈷配合物溶液。使溶液自然冷卻，蒸發，草酸鈷配合物晶體將緩慢的從溶液中析出；也可以在草酸鈷配合物溶液加入乙醇等有機溶劑作為沉降劑，使顆粒較細的草酸鈷晶體迅速的從溶液中析出。最后過濾分離得產物草酸鈷配合物。