[發明專利]一種超硬碳薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 200910098622.1
• 申請日: 2009-05-18
• 公開（公告）號: CN101554790A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 涂江平;洪春福;王秀麗;李瑞玲;劉東光
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B32B9/04
• 分類號: B32B9/04;B32B15/04;B32B7/02;C23C14/06;C23C14/14;C23C14/35;C23C14/02;C23C14/54
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及一種超硬碳薄膜及其制備方法。

背景技術

機械磨損是造成材料與零部件失效最主要的原因之一。據統計資料顯示， 各種機器運行過程中20～85％的功率因摩擦而消耗，而機械設備功能失效約50％ 歸因于磨損失效，全世界因磨損而造成的損失十分巨大。

提高材料的耐磨性，最常用的方法對材料表面進行改性或沉積耐磨性防護 薄膜與鍍層。其中沉積耐磨性防護薄膜對材料性能的改善較為顯著。傳統的機 械零部件表面耐磨性鍍層主要是TiN薄膜，以及一些以TiN為基的TiAlN、 CrAlTiN復合鍍層或多層薄膜等。這些鍍層顯著提高了機械零部件表面的耐磨性 能，延長了零件的使用壽命。但這些鍍層存在一些缺點，如硬度較低(15～25 GPa)和摩擦系數較高(與鋼鐵間的摩擦系數0.5～0.7)，在與硬質對磨偶件時 相互作用時磨損率較高。非晶碳薄膜，包括類金剛石(DLC)薄膜具有良好的 減摩耐磨性能。隨著DLC薄膜中sp³相成分的增加，薄膜硬度范圍可由十幾GPa 達到接近金剛石，而且在摩擦磨損過程中表現出低摩擦系數低磨損率的優點。 但由于DLC薄膜主要是采用化學氣相沉積(CVD)的方法獲得，需要較高的反 應溫度(800～1200℃)，對基底性能的影響較大。而且，由于DLC薄膜是以sp³相結構成分為主，具有很高的內應力(7～12GPa)，造成薄膜與基底界面結合力 差、薄膜承載能力弱(＜20N)，較難制備厚度較大的鍍層，限制了其在工程上 的應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種摩擦系數小，薄膜與基底結合力好的超硬碳薄膜 及其制備方法。

本發明的超硬碳薄膜，自下而上依次由基底、純Ti結合層、Ti+C復合梯度 過渡層和以sp²結構為主的非晶純碳膜層構成，其中，純Ti結合層厚度為50nm， Ti+C復合梯度過渡層厚度為100～300nm，Ti+C復合梯度過渡層中Ti含量占 48～52％，且Ti含量分布為從純Ti結合層側到非晶純碳膜層側由100％逐漸減少 到0，非晶純碳膜層厚度為0.85～1.65μm，sp²結構含量為61～74％。

上述的基底可以是鈦合金或高速鋼。

超硬碳薄膜的制備方法，采用的是非平衡磁控濺射法，包括以下步驟：

1)在四個垂直于水平面并相互呈90度方向安置純石墨靶和金屬Ti靶，石 墨靶和金屬Ti靶交替排列；在磁控濺射反應室中的轉架臺上放置基底，控制轉 架臺轉速4rpm，調節基底與靶材間的距離為12cm；

2)反應室抽真空，通入純氬氣，用鈦靶電流濺射清洗靶材及基底；

3)通入純氬氣，控制氬氣流量為20～40sccm，用5A的鈦靶電流、偏壓 55～70V在基底上沉積純Ti結合層；然后將兩個鈦靶的電流從5A逐漸降到0， 與此同時將兩個石墨靶的電流從0逐漸上升到5A、偏壓70～55V，濺射沉積Ti+C 復合梯度過渡層；最后采用5A的石墨靶電流，偏壓70～55V，濺射沉積非晶純 碳膜層。

本發明薄膜中各層的厚度可由濺射時間來控制。

本發明的有益效果在于：

合金基底表面沉積的純Ti結合層及Ti+C復合梯度過渡層顯著提高了薄膜 與基底的結合力，以sp²結構為主的非晶純碳膜層硬度可達41～53GPa，同時含 有較低的內應力，超硬碳薄膜的厚度可控。在大氣環境中進行干摩擦試驗，超 硬碳薄膜具有極低的摩擦系數和磨損率，顯示出優異的減摩與耐磨性能，可用 于制造在軸承和蝸輪蝸桿等零部件表面的防護薄膜，大幅度提高機械零部件的 使用壽命。

附圖說明

圖1是超硬碳薄膜結構示意圖。

具體實施方式

參照圖1，本發明的超硬碳薄膜自下而上依次由基底1、純Ti結合層2、Ti+C 復合梯度過渡層3和以sp²結構為主的非晶純碳膜層4構成，其中，純Ti結合 層厚度為50nm，Ti+C復合梯度過渡層厚度為100～300nm，Ti+C復合梯度過渡 層中Ti含量占48～52％，且Ti含量分布為從純Ti結合層側到非晶純碳膜層側由 100％逐漸減少到0，非晶純碳膜層厚度為0.85～1.65μm，sp²結構含量為61～74％。

實施例1：