[發(fā)明專利]一種具有超支化結(jié)構(gòu)的無鹵阻燃劑及其制備方法和應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910098423.0
• 申請日: 2009-05-07
• 公開（公告）號: CN101880393A
• 公開（公告）日: 2010-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方科益;李娟;柯晨皓;顧群;范欣愉;王玉忠
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號: C08G79/04
• 分類號: C08G79/04
• 代理公司: 寧波誠源專利事務(wù)所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛(wèi);景豐強(qiáng)

1.一種具有超支化結(jié)構(gòu)的無鹵阻燃劑，具有如下結(jié)構(gòu)通式：

其中所述的A為-O-R₁-O-或-NH-R₁-NH-，所述的B為以下之一的結(jié)構(gòu)式：

所述的R₁為直鏈烷基、環(huán)烷基、芳基、直鏈上帶有苯環(huán)的烷基、多個苯環(huán)間帶有烷基的芳基、環(huán)烷基芳基、或者芳基環(huán)烷基，并且，R₁含有1～30個碳原子，或所述的R₁為含有S、O、N、Si或P原子的直鏈烷基、環(huán)烷基、芳基、直鏈上帶有苯環(huán)的烷基、多個苯環(huán)間帶有烷基的芳基、環(huán)烷基芳基、或者芳基環(huán)烷基，并且，R₁含有1～30個碳原子。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有超支化結(jié)構(gòu)的無鹵阻燃劑，其特征在于該阻燃劑由結(jié)構(gòu)通式為HO-R₁-OH或NH₂-R₁-NH₂和三氯氧磷在催化劑作用下縮聚得到。

3.一種具有超支化結(jié)構(gòu)的無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

①在反應(yīng)器中，將三氯氧磷緩慢滴加到非質(zhì)子性溶劑中，在惰性氣體或氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌0.5～3小時，得到濃度為0.01～1mol/L的溶液；

②將A₂單體與催化劑溶解于非質(zhì)子性溶劑中，溶解過程加熱，控溫10～100℃，得到A₂濃度為0.01～1.5mol/L；

③將步驟②中所得的混合溶液逐步滴加到三氯氧磷溶液中，控制滴加時間為0.5～3小時，滴加完畢，分別控制溫度在0～50℃，50～150℃各反應(yīng)3～20小時；

④停止攪拌，冷卻、沉淀、水洗，50～150℃下烘干，干燥12～48小時，得到超支化阻燃劑；

所述的A₂和三氯氧磷的投料比為摩爾比0.5～5∶1，

所述的A₂為HO-R₁-OH或NH₂-R₁-NH₂，

所述的R₁為直鏈烷基、環(huán)烷基、芳基、直鏈上帶有苯環(huán)的烷基、多個苯環(huán)間帶有烷基的芳基、環(huán)烷基芳基、或者芳基環(huán)烷基，并且，R₁含有1～30個碳原子，

或所述的R₁為含有S、O、N、Si或P原子的直鏈烷基、環(huán)烷基、芳基、直鏈上帶有苯環(huán)的烷基、多個苯環(huán)間帶有烷基的芳基、環(huán)烷基芳基、或者芳基環(huán)烷基，并且，R₁含有1～30個碳原子。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟①和②所選擇的非質(zhì)子性有機(jī)溶劑為1-甲基2-吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、四氫呋喃、丁酮、乙酸乙酯、氯仿、二氧六環(huán)、乙腈、苯、甲苯、二甲苯中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟②中所述的催化劑濃度為0.01～1mol/L，所述的催化劑為路易斯堿有機(jī)縛酸劑、路易斯酸的無機(jī)絡(luò)合劑、三乙胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶、N，N-二異丙基乙胺、氯化鐵、氯化鋅、氯化鋁、氯化鎂、氯化錫中的任意一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟④中所述的沉淀用沉淀劑，該沉淀劑與反應(yīng)溶液體積比10～0.5∶1，該沉淀劑為水、乙醚、丙酮、甲醇、乙醇中的任意一種。

7.如權(quán)利要求1或2中所述的無鹵阻燃劑的作為膨脹型阻燃劑體系的酸源在阻燃材料中的應(yīng)用。

8.如權(quán)利要求1或2中所述的無鹵阻燃劑的作為單獨(dú)阻燃劑在阻燃材料中的應(yīng)用。