[發明專利]碳化硅陶瓷管或棒的制備方法

有效

• 申請號: 200910098376.X
• 申請日: 2009-05-12
• 公開（公告）號: CN101560104A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 林海
• 申請（專利權）人: 寧波歐翔精細陶瓷技術有限公司
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/565;B28C1/18;B28C1/04;B28C1/16;B28B3/20
• 代理公司: 寧波天一專利代理有限公司
• 代理人: 張莉華

技術領域

本發明涉及一種制備方法，特別是一種碳化硅陶瓷管或棒的制備方法。

背景技術

碳化硅陶瓷作為一種高溫結構陶瓷，具有許多優良特性，如耐磨、導熱率高、 耐熱、耐腐蝕以及優良的力學和熱學性能等。碳化硅陶瓷已經被廣泛地應用于機 械、電子、石油化工、冶金等工業領域以及國防工業，并被國際上確認為自金屬、 氧化鋁、硬質合金以來的第四種基本材料。

碳化硅陶瓷管或棒，由于其結構特點，一般采用化學氣相合成、等靜壓成 型、注漿成型、注射成型和擠壓成型的方法來成型坯體，但上述方法仍然存在以 下問題：

1)化學氣相合成的方法是通過棒形石墨上沉積碳化硅層，然后高溫氧化去 除石墨而得到碳化硅管或棒，如專利號為90109657.1的“碳化硅管形構件及其 制作方法”公開了一種采用化學氣相合成法的碳化硅管形構件的制作方法，但這 種方法很難制成厚壁的碳化硅管且生產成本高，難于實現大規模的生產。

2)等靜壓成型雖然能成型出致密的坯體，如專利號99120189.2“輥道窯用 碳化硅輥棒及其制造方法”公開了一種等靜壓成型的碳化硅輥棒制造方法，但其 成本較高，且不能實現連續化生產，產率較低。

3)注漿成型的前提是要獲得高固相含量的穩定懸濁液，而碳化硅陶瓷配料 中往往添加多種添加劑，因此很難實現均勻、穩定的高固相含量懸濁液。

4)注射成型存在脫脂時間長、難于控制的缺點。

5)擠壓成型是一種低成本、連續生產陶瓷管或棒的方法，但很難成型出致 密的坯體。一般采用要求坯體較疏松的反應燒結或者熱壓燒結進行燒結。而反應 燒結產品由于存在較多的游離硅，其強度、耐蝕性和高溫穩定性較差。采用熱壓 燒結的方式則成本較高，且產品的形狀受到很大限制。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種碳化硅陶瓷管或棒的制備方法，采用擠 壓成型方法來成型致密坯體，采用常壓燒結的方式進行燒結，該方法制備的碳化 硅陶瓷管或棒具有耐磨損、耐高溫、耐腐蝕、斷裂韌性優良等特性，且適合工業 化生產。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：提供一種碳化硅陶瓷管或棒 的制備方法，以重量百分比60％-98.5％的亞微米級碳化硅粉、1.5％-40％的添加 劑組成主原料，以主原料重量為100％；所述添加劑包括固相燒結助劑、液相燒 結助劑或復合添加物；所述固相燒結助劑為碳化硼和碳，所述液相燒結助劑為氧 化鋁、氧化釔，所述復合添加物為碳化硼、氧化鋁、氧化釔、氧化鑭，依次包括 以下步驟：

1)、將主原料干法球磨1小時；

2)、將干磨后主原料中依次加入為主原料重量100％-150％的水、0.5％-1.5％ 的四甲基氫氧化銨、0.2％-1.5％的聚乙二醇、0.5％-1.5％的油酸、1％-3％的丙烯酸 樹脂再濕法球磨4-9小時，配置成固含量為40％-55％的碳化硅漿料；

3)、采用噴霧干燥工藝對濕磨后的碳化硅漿料進行造粒，得到碳化硅造粒粉； 所述噴霧干燥采用噴霧干燥機進行，工藝參數為：進口溫度為220-250℃，出口 溫度為75-120℃，霧化壓力為0.8-1.5MPa；

4)、以造粒粉的重量為100％，在噴霧干燥后的造粒粉中添加為造粒粉料重 量13％-17％的水，在真空練泥機中進行真空練泥；

5)、將真空練泥后的泥料用塑料箱密封陳腐12-48小時；

6)、將陳腐后泥料再次真空練泥后，用真空擠壓成型機擠壓出碳化硅陶瓷管 或棒坯體；

7)、將坯體放在60-100℃的烘箱中干燥6-12小時，然后提高溫度到120-150 ℃再干燥2-5小時；

8)、對干燥后坯體進行初加工，得到碳化硅陶瓷管或棒；

9)、將初加工后坯體放在真空爐中，用氬氣做保護氣體進行預燒，升溫至 600-1000℃保溫1-3小時，隨爐冷卻后取出，得到毛坯；

10)、將毛坯放在真空爐中，用氬氣做保護氣體進行常壓燒結，升溫至 1850-2200℃保溫1-3小時，隨爐冷卻后取出，得到常壓燒結碳化硅管或棒；

11)對燒結后的碳化硅管或棒進行精加工，得到成品。