[發明專利]有機/無機雜化納米級多孔防反射涂層及其制備方法

無效

• 申請號: 200910097289.2
• 申請日: 2009-04-02
• 公開（公告）號: CN101538439A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發明（設計）人: 羅英武;王果
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C09D133/12
• 分類號: C09D133/12;C09D143/04;G02B1/11
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及一種有機無機/雜化納米級多孔防反射薄膜及其制備方法。

背景技術

防反射涂層可增加光學器件的透光率，減少不必要的反射以及眩光，在太陽能電池面板，顯示器件、防止光污染等領域用重要的應用。目前抑制反射光的主要途徑有：1)通過對基底的打磨處理，使其對入射光形成漫反射，但這樣的處理方法效果不佳，仍有2％的反射率，同時大幅度降低光透過率；2)對基底表面涂覆一層防反射涂層(防反射機理如圖1所示)。防反射涂層的基本原理是讓涂層與空氣界面的反射光和涂層與基底界面的反射光產生干涉，從而抵消了反射光的能量，達到防反射的目的。防反射涂層的制備主要集中在多孔薄膜的制備上，而多孔膜的孔徑大小及分布和涂層厚度都決定了防反射的效果。眾所周知，嵌段共聚物的微相分離可以形成納米級有序的微相結構。以甲基丙烯酸甲酯(MMA)與甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷(MPES)作為反應單體通過活性自由基聚合(如可逆加成斷裂鏈轉移聚合)制備聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷)二元嵌段共聚物。使用旋涂的方法，將嵌段共聚物溶液涂覆在基底表面，當嵌段共聚物發生完全微相分離后，通過聚合物中硅氧烷的溶膠凝膠過程來固定微相結構，通過紫外光降解聚甲基丙烯酸甲酯即可制備得到納米級多孔薄膜，同時可以用嵌段共聚物組成，膜厚和光照時間來有效的調節膜折光指數，來實現不同的防反射要求。另外，涂層的骨架主要由Si-O-Si結構組成，且含有Si-OH官能團，因此該涂層比單一的薄膜有較高的強度，抗褶皺耐摩擦，與基底的粘合性好等特點，可以有效的克服目前各類防反射涂層存在的機械性能差且光學性能不穩定的問題。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種的有機/無機雜化納米級多孔防反射涂層。

有機/無機雜化納米多孔防反射涂層是：以聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷)為前驅體通過溶膠-凝膠過程得到有機/無機雜化納米多孔防反射涂層或以聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷)與正硅酸乙酯的混合物為前驅體通過溶膠-凝膠過程得到有機/無機雜化納米多孔防反射涂層，有機/無機雜化納米多孔防反射涂層的厚度為42.5～162.8nm，孔隙率為23.2％～56.9％，孔徑為5～10nm。

所述的聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷)中的甲基丙烯酸甲酯鏈段的數均分子量為7000～15000，聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷)中的甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷鏈段的數均分子量為6000～40000。

有機/無機雜化納米多孔防反射涂層的制備方法包括如下步驟：

1)在重量百分比濃度為2％～10％的聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷)溶液中，加入重量百分比濃度為0.5％～10％的正硅酸乙酯，均勻混合，得到混合液，用勻膠機將混合液在基底表面旋涂成厚度為80～160nm有機/無機雜化納米涂層；

2)將有機/無機雜化納米涂層至于有機溶劑的飽和氣氛中退火1～7天，然后至于真空烘箱中50～120℃下退火1～5天，退火結束，用冰塊迅速冷卻；接著置于氨水的氣氛中1～5天，放入真空烘箱中干燥；再置于紫外燈下照射，制備得到有機/無機雜化納米多孔防反射涂層。

所述的有機溶劑為：甲苯、乙苯、異丙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、二氯甲烷或二氧雜環六烷。紫外燈的發出波長為200-400nm。基底為載玻片或石英玻璃片。

本發明與現有技術相比具有的有益效果：

1)以嵌段共聚物微相分離后的微相形態作為模板來制備納米級多孔薄膜，其孔徑大小易于控制且孔徑分布均一；

2)通過旋涂法制備的納米級薄膜，薄膜厚度易于調控且厚度均一；

3)以含硅二元嵌段共聚物或是它和正硅酸乙酯的混合物為前軀體制備的納米級薄膜，其基本構架為Si-O-Si結構，機械性能優異，抗褶皺耐摩擦，且富含Si-OH官能團，可以有效的解決由目前技術上制備的薄膜和各類基底的黏附問題；

4)工藝簡單。

附圖說明

圖1是本發明的防反射薄膜的機理圖；

I：入射光；T：透射光；R1：薄膜與空氣界面的反射光；R2：薄膜與基底界面的反射光；no：空氣的折光指數；nl：薄膜的折光指數；ns：基底的折光指數；λ：入射光波長；

圖2是本發明實施例1得到的嵌段共聚物本體相分離TEM照片；

圖3是本發明實施例1得到的嵌段共聚物薄膜相分離AFM照片；

圖4是本發明實施例1得到的紫外光照后多孔薄膜的AFM相位圖照片；