[發明專利]一種阿昔洛韋2/3水合物的制備方法有效
| 申請號: | 200910097244.5 | 申請日: | 2009-03-27 |
| 公開(公告)號: | CN101602764A | 公開(公告)日: | 2009-12-16 |
| 發明(設計)人: | 蒲通;范一;陳恬;雷鳴;王乃星;楊振;楊建明 | 申請(專利權)人: | 浙江車頭制藥有限公司 |
| 主分類號: | C07D473/18 | 分類號: | C07D473/18;A61P31/12 |
| 代理公司: | 杭州天正專利事務所有限公司 | 代理人: | 黃美娟;王 兵 |
| 地址: | 317321*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 阿昔洛韋 水合物 制備 方法 | ||
1.一種阿昔洛韋2/3水合物的制備方法,其特征在于所述的制備方法為:將阿昔洛韋和水按1:5~50的重量比投料,在50~100℃溶解后,過濾,濾液冷卻至0~30℃析晶,過濾收集結晶,所得結晶于0~150℃干燥0.5~24小時即得所述的阿昔洛韋2/3水合物;
所述的阿昔洛韋2/3水合物使用Cu-Kα輻射,以2θ角度和晶面間距d值表示的X-射線粉末衍射數據如下所示:
2.根據權利要求1所述的阿昔洛韋2/3水合物的制備方法,其特征在于當干燥至化合物中水分質量含量低于5.1%時,在60%~80%的相對濕度環境下放置8~10小時,即得到所述的阿昔洛韋2/3水合物。
3.根據權利要求1所述的阿昔洛韋2/3水合物的制備方法,其特征在于所述析晶時間為1~24小時。
4.根據權利要求1所述的阿昔洛韋2/3水合物的制備方法,其特征在于阿昔洛韋和水的投料重量比為1:10~15。
5.根據權利要求1所述的阿昔洛韋2/3水合物的制備方法,其特征在于冷卻至20~30℃析晶4~10小時。
6.根據權利要求1所述的阿昔洛韋2/3水合物的制備方法,其特征?在于所得結晶在50~100℃干燥5~12小時。
7.根據權利要求1所述的阿昔洛韋2/3水合物的制備方法,其特征在于所述制備方法按照如下步驟進行:將阿昔洛韋和水按1∶5~50的重量比投料,在50~100℃溶解后,過濾,濾液冷卻至0~30℃析晶1~24小時,過濾收集結晶,所得結晶于50~100℃干燥0.5~24小時即得所述的阿昔洛韋2/3水合物。
8.根據權利要求1所述的阿昔洛韋2/3水合物的制備方法,其特征在于所述的阿昔洛韋2/3水合物用KBr壓片,其紅外吸收光譜在約3522cm-1、約3471cm-1、約3438cm-1、約3294cm-1、約3180cm-1、約2854cm-1、約2698cm-1、約1716cm-1、約1631cm-1、約1610cm-1、約1483cm-1、約1388cm-1、約1182cm-1、約1105cm-1、約1049cm-1、約902cm-1處有吸收峰。
9.根據權利要求1所述的阿昔洛韋2/3水合物的制備方法,其特征在于所述的阿昔洛韋2/3水合物的熱重分析有5.1%的失重。?
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