[發(fā)明專利]一種高純度的氨布洛芬的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910096554.5 | 申請日： | 2009-03-06 |
| 公開（公告）號： | CN101531611A | 公開（公告）日： | 2009-09-16 |
| 發(fā)明（設計）人： | 鐘光祥;陳路路;蔣劍松 | 申請（專利權）人： | 浙江工業(yè)大學 |
| 主分類號： | C07C233/22 | 分類號： | C07C233/22;C07C231/02;A61P29/00 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務所有限公司 | 代理人： | 黃美娟;王 兵 |
| 地址： | 310014*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純度 氨布洛芬 制備 方法 | ||
1.一種高純度的氨布洛芬的制備方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟：(1)酰氯化反應：如式(II)所示的布洛芬在溶劑甲苯中，以二甲基甲酰胺為催化劑，與SOCl2在60～90℃下攪拌反應4～10小時，減壓蒸餾除去溶劑甲苯，得布洛芬酰氯粗品；(2)酰胺化反應：將布洛芬酰氯粗品用CH2Cl2溶解，在冰浴下，緩慢滴入溶有乙醇胺與K2CO3的CH2Cl2的懸濁液中，然后室溫下反應6～24小時，反應結束后，反應液分離處理得到如式(I)所示的氨布洛芬；
2.如權利要求1所述的高純度的氨布洛芬的制備方法，其特征在于，所述的酰氯化反應中，式(II)所示的布洛芬、二甲基甲酰胺、SOCl2的物質的量之比為1：0.02～0.10：1.0～3.0。
3.如權利要求1所述的高純度的氨布洛芬的制備方法，其特征在于，所述的酰氯化反應中，式(II)所示的布洛芬、二甲基甲酰胺、SOCl2的物質的量之比為1：0.03～0.10：1.8～2.2。
4、如權利要求1所述的高純度的氨布洛芬的制備方法，其特征在于，所述的酰氯化反應中，甲苯的用量以布洛芬的物質的量計為1000～3000ml/mol。
5.如權利要求1所述的高純度的氨布洛芬的制備方法，其特征在于，所述的酰氯化反應中，反應溫度為70～85℃，反應時間為6～8小時。
6.如權利要求1所述的高純度的氨布洛芬的制備方法，其特征在于，所述的酰胺化反應中，乙醇胺、K2CO3與布洛芬的物質的量之比為1.0～3.0：0.8～2.0：1。
7.如權利要求1所述的高純度的氨布洛芬的制備方法，其特征在于，所述的酰胺化反應中，CH2Cl2的總用量以布洛芬物質的量計為1000～3000ml/mol。
8.如權利要求1所述的高純度的氨布洛芬的制備方法，其特征在于，所述的酰胺化反應中，反應溫度為室溫，反應時間為12小時。
9.如權利要求1～7之一所述的高純度的氨布洛芬的制備方法，其特征在于，所述的酰胺化反應中，反應液分離處理步驟為：依次用飽和NaHCO3溶液、1M?HCl、飽和食鹽水洗滌，無水Na2SO4干燥，減壓蒸餾得到氨布洛芬產品。
10.如權利要求1所述的高純度的氨布洛芬的制備方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟：(1)酰氯化反應：如式(II)所示的布洛芬在溶劑甲苯中，以二甲基甲酰胺為催化劑，與SOCl2在70～85℃下攪拌反應6～8小時，減壓蒸餾除去溶劑甲苯，得布洛芬酰氯粗品；所述的布洛芬、二甲基甲酰胺、SOCl2的物質的量之比為1：0.03～0.10：1.8～2.2；所述的甲苯的用量以布洛芬的物質的量計為1400～1800ml/mol；(2)酰胺化反應：將布洛芬酰氯粗品用CH2Cl2溶解，在冰浴下，緩慢滴入溶有乙醇胺與K2CO3的CH2Cl2的懸濁液中，然后室溫下反應12小時，反應結束后，依次用飽和NaHCO3溶液、1M?HCl、飽和食鹽水洗滌，無水Na2SO4干燥，減壓蒸餾得到氨布洛芬產品；所述乙醇胺、K2CO3與布洛芬的物質的量之比為1.8～2.2：0.9～1.2：1；CH2Cl2的總用量為以布洛芬的物質的量計為1400～1800ml/mol。
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