[發明專利]高純鎳萃取提純工藝

無效

• 申請號: 200910096246.2
• 申請日: 2009-03-02
• 公開（公告）號: CN101824550A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 姚龔斌;王建平
• 申請（專利權）人: 姚龔斌
• 主分類號: C22B23/06
• 分類號: C22B23/06
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 程皓

技術領域

本發明涉及有色金屬提取技術領域，具體是一種高純鎳萃取提純工藝。

背景技術

從鎳基體溶液中萃取分離鈷、鈣、鎂、銅、錳、鋅的方法已有很多報 導，但采用萃取法萃鎂、萃鎳分離鈷、鈣、鎂、銅、錳、鋅的方法報導甚 少。目前電積陰極液的凈化，較為通用的方法為：以傳統的氟化鈉、氟化 銨或氟化銨的復合鹽沉淀法除鈣鎂，然后將除鈣鎂后液進P204萃取除銅錳 鋅鈣鈷，P507萃鎳，使其達到生產99.98％電鎳陰極液的要求。(也可以達 到生產電磁極氧化亞鎳的要求)。該方法優點是可滿足產品質量要求，但由 于采用試劑沉淀法除鈣鎂不但產生的固渣含鎳高，金屬收率低，而且由于 引進氟對工業廢水處理增加較大困難，又由于使用試劑價格昂貴，增加了 不少生產成本。

最近公布的2007100715004專利方法(一種銅鈷浸出液萃取除鈣鎂的 方法)雖然對高鈷低鎳溶液凈化除鈣鎂不失為一種好方法，但卻不適合高 鎳、低鈷溶液凈化除鈣鎂。

發明內容

本發明的目的在于提供一種不使用氟化物試劑、不產生固體鈣鎂渣的 高純鎳萃取提純工藝。

實現本發明目的技術方案主要是包括下列工藝與步驟：

(1)硫酸鎳溶液中加氧化劑雙氧水將其中的二價鐵氧化為三價鐵，待 反應完全后，加碳酸鈉，Fe³⁺水解并與Na⁺生成絡合物沉淀出來，濾過除鐵；

(2)母液澄清后選用萃取劑P204，稀釋劑為260#溶劑油，采用氫氧化 鈉溶液進行均相皂化，室溫下在萃取箱中連續皂化，逆流萃取，有機相用 配制后的硫酸分段反萃得Cu鹽酸反萃得Co、Mn、Ca、Zn等金屬；

(3)萃余液選用P507萃取劑，稀釋劑為260#溶劑油，采用氫氧化鈉 溶液進行均相皂化。在室溫下在萃取箱中連續皂化、逆流萃取，兩相分離， 有機相加稀硫酸反萃鎂，獲水相從中回收硫酸鎂，余有機相加陽極液或稀 硫酸反萃鎳，從水相獲電子級硫酸鎳。

上述步驟(1)中硫酸鎳溶液在pH值為1.5-2.0和溫度為40~50℃條件 下，氧化劑雙氧水將溶液中的二價鐵氧化為三價鐵，待反應完全后，加碳 酸鈉將pH調至3.8-4.0左右，Fe³⁺水解并與Na⁺生成絡合物沉淀出來，濾 過。

上述步驟(2)中，有機相組成是10％(v/v)P204+260#溶劑油，皂化 率是60％～80％，萃取溫度在10～35℃；步驟(3)中有機相組成是20％～ 30％(v/v)P507+260#溶劑油，皂化率是70％～80％，萃取溫度為10～35℃。

上述步驟(2)中，有機相組成是10％(v/v)P204+260#溶劑油，皂化 率是70％，萃取溫度在15～30℃；步驟(3)中有機相組成是25％(v/v) P507+260#溶劑油，皂化率是75％，萃取溫度為15～30℃。

本發明的高純鎳萃取提純工藝與已有的純鎳萃取提純工藝相比，采用 溶劑萃取深度凈化除鈣鎂，無固廢鈣鎂渣，簡化了工藝，節約了昂貴的氟 化物試劑消耗，消除了氟化物對環境的污染，也提高了金屬收率；P204 萃雜分段反萃，可獲取較純的鈷溶液，使鈷與銅錳鋅鈣實現液液分離；P507 共萃鎳鎂，分段反萃(反洗)可獲得符生產電積鎳要求和生產氧化亞鎳要 求的合格鎳溶液。采用共萃取分段反萃萃取工藝，既減少了Cl^-，NO₃^-及可溶 性硅膠對鎳溶液的污染，又使鎳溶液含鎂得到合理控制，延長了陽極壽命。

具體實施方式

下面對照附圖，通過實施例對本發明作進一步的說明。下述實施例僅 用于說明本發明的技術方案，但對本發明并沒有限制。

實施例一

本發明的一種高純鎳萃取提純工藝：

(2)凈化除鐵

硫酸鎳溶液在pH值為1.5-2.0和溫度為40~50℃條件下，氧化劑雙氧 水將溶液中的二價鐵氧化為三價鐵，待反應完全后，加碳酸鈉將pH調至 3.8-4.0左右，這時Fe³⁺水解并與Na⁺生成絡合物沉淀出來，濾過除鐵。 凈化除鐵后料液成分：