[發明專利]一種2-甲基四氫呋喃的綠色合成方法

有效

• 申請號: 200910095661.6
• 申請日: 2009-01-15
• 公開（公告）號: CN101492433A
• 公開（公告）日: 2009-07-29
• 發明（設計）人: 蘇為科;李振華;邵建華;應素華;王凌云;王天發
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學;浙江臺州清泉醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07D307/06
• 分類號: C07D307/06;B01J23/60;B01J23/89
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;王 兵

1.一種如式(I)所示的2-甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于所述的方法為：在壓力反應釜中，如式(II)所示的2-甲基呋喃和復合催化劑，在反應溫度為50～100℃，反應壓力為1.0～4.0MPa的條件下，進行液相加氫反應至吸氫完全，反應結束后，反應液分離得到如式(I)所示的2-甲基四氫呋喃；所述的復合催化劑是同時負載于活性炭載體上的貴金屬和非貴金屬，所述的貴金屬為釕，所述的非貴金屬為鋅、銅或鐵中的一種或一種以上；

2.如權利要求1所述的2-甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于所述的復合催化劑中，釕的負載量為3～12％，非貴金屬總的負載量為5～10％，所述的復合催化劑的質量用量為2-甲基呋喃的1～10％。

3.如權利要求2所述的2-甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于所述的復合催化劑中，釕的負載量為3～5％。

4.如權利要求2所述的2-甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于所述的復合催化劑中，非貴金屬總的負載量為5～8％。

5.如權利要求1～4之一所述的2-甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于所述的復合催化劑的制備方法為：釕的氯化物的水溶液和非貴金屬的氯化物的水溶液中加入活性炭載體，密封反應容器后在25-27℃的恒溫水浴槽中靜置12-16小時，然后升溫至50℃攪拌2-4小時，調節溶液pH值至9-10，加入甲醛還原，過濾，濾餅用去離子水洗滌至濾液中無氯離子，抽濾后將濾餅于100-120℃真空干燥3-6小時即得所述的復合催化劑。

6.如權利要求5所述的2-甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于所述的反應溫度為60～80℃。

7.如權力要求1所述的2-甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于所述的反應壓力為2.0～3.0MPa。

8.如權利要求1所述的2-甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于所述的分離步驟為：反應結束，將反應液冷卻至20～30℃，用氮氣置換排去多余氫氣，過濾，濾餅為回收催化劑，取濾液常壓精餾，收集78～81℃的餾分，得2-甲基四氫呋喃產物。

9.如權利要求2所述的2-甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于，所述的復合催化劑為前一批次回收催化劑再補充新制備復合催化劑，所述補充新制備復合催化劑量為2-甲基四氫呋喃質量的0.01～0.08％。

10.如權利要求1所述的2-甲基四氫呋喃的合成方法，其特征在于所述的方法為：在壓力反應釜中，如式(II)所示的2-甲基呋喃和復合催化劑，在反應溫度為60～80℃，反應壓力為2.0～3.0MPa的條件下，進行液相加氫反應至吸氫完全，反應結束后，反應液冷卻至20～30℃，排去多余氫氣，用氮氣置換兩遍后，過濾，濾餅為回收催化劑，濾液常壓精餾，收集78～81℃的餾分，得2-甲基四氫呋喃產物；所述的復合催化劑是同時負載于活性炭載體上的釕和非貴金屬，所述的非貴金屬為：鋅、銅、鐵中的一種或一種以上；釕的負載量為3～5％，非貴金屬總的負載量為5～8％；所述的復合催化劑的質量用量為2-甲基呋喃的1～5％。