[發明專利]一種自蔓延高溫合成制備二硼化鈦陶瓷微粉的方法

無效

• 申請號: 200910095178.8
• 申請日: 2009-11-11
• 公開（公告）號: CN101704674A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發明（設計）人: 朱心昆;李才巨;趙昆渝;陶靜梅;陳鐵力
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58
• 代理公司: 昆明今威專利代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術領域

本發明屬于新型陶瓷粉末材料制備技術領域，提供了一種以純Ti粉和B粉為原料，采用自蔓延高溫合成法制備二硼化鈦微粉陶瓷材料的方法。

背景技術

二硼化鈦分子式TiB₂，是一種新型陶瓷材料，具有比氧化物陶瓷、碳化物陶瓷更優異的理化性能，包括：高熔點(3253℃)、低密度(4.52g/cm³)、高硬度(HV＝34GPa)、極好的化學穩定性和優良的導熱、導電、耐磨、抗高溫氧化(能抗1100℃以下的氧化)等性能，其制品還具有較高的強度和韌性，故二硼化鈦兼有結構陶瓷和功能陶瓷雙重用途。目前，二硼化鈦的應用領域包括：1)導電陶瓷材料，是真空鍍膜導電蒸發舟的主要原料之一；2)陶瓷切削刀具及模具，可制造精加工刀具、拉絲模、擠壓模、噴砂嘴、密封元件等；3)復合陶瓷材料，可作為多元復合材料的重要組元，與TiC，TiN，SiC等材料組成復合材料，制作各種耐高溫部件及功能部件，如高溫坩堝、引擎部件等，也是制作裝甲防護材料的最好材料之一；4)鋁電解槽陰極涂層材料，由于TiB₂與金屬鋁液良好的潤濕性，用TiB₂作為鋁電解槽陰極涂層材料，可以使鋁電解槽的耗電量降低，電解槽壽命延長；5)制作成PTC發熱陶瓷材料和柔性PTC材料，具有安全、省電、可靠、易加工成型等特點，是各類電熱材料的一種更新換代的高科技產品；6)是Al、Fe、Cu等金屬材料很好的強化劑；7)可作為金屬基表面耐高溫、抗腐蝕涂層材料。但是，高純TiB₂的制備較為困難，導致其價格昂貴，嚴格限制了該材料的大規模開發和應用。

TiB₂粉末的傳統制備工藝為：將鈦或氧化鈦與氧化硼或碳化硼以及碳的混合物進行高溫碳化還原，工藝生產裝置復雜、反應溫度高、時間長、能耗巨大，且獲得的二硼化鈦晶粒粗大、含硼量低、產品純度差。

中國專利CN105533A報道了1450～1700℃下基于活性炭為還原劑、五硼酸銨為硼源及二氧化鈦為鈦源的二硼化鈦陶瓷粉末炭還原合成方法，產品粒度10μm左右，較為粗大，且合成溫度高，反應時間長。

中國專利CN1341576A報道了另一種自蔓延高溫合成還原法制備TiB₂陶瓷微粉的方法，將TiO₂、B₂O₃和金屬Mg粉末均勻混合并模壓成型，然后在常溫常壓下置于氬氣保護的自蔓延高溫合成裝置中，點火燃燒，燃燒產物經破碎、酸洗后得到TiB₂陶瓷微粉，平均粒徑為5μm左右，但制備原材料要求較多，制備過程仍然較長、較復雜。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術之不足，提供一種以純Ti粉和B粉為原料，采用自蔓延高溫合成法制備二硼化鈦微粉陶瓷材料的方法，縮短工藝路線，降低生產成本，提高產品質量。

本發明制備二硼化鈦微粉陶瓷材料的技術方案是：以粒度均小于100目，純度均大于99％的Ti粉和B粉為原料，將Ti粉和B粉按1∶2(mole)的比例進行均勻混合，把球料比為10∶1～100∶1的鋼球和混合粉末在充滿氬氣的手套箱中放入高能球磨機球磨罐中，使球料混合物占球磨罐內腔體積的10～50％，然后在室溫下以1000～2000轉/分的轉速進行高能球磨3～10小時，使混合粉末在球磨中過程中發生顆粒細化和晶粒細化，改善顆粒分布均勻性，極大提高粉末活性，降低反應活化能；隨后，將球磨后的混合粉末冷壓成型；然后，在真空室內用電弧點燃壓坯獲得燃燒產物；最后，破碎燃燒產物，得到TiB₂微粉陶瓷材料，粉末平均粒徑為2～8μm。

本發明以純Ti粉和純B粉為原料，采用球磨和自蔓延高溫合成制備TiB₂微粉陶瓷材料，具有生產工藝簡單、成本低、產品產量和質量高等優點。本發明通過對制備工藝參數的控制，利用Ti粉和純B粉合成制備TiB₂微粉陶瓷材料，縮短工藝路線，降低生產成本，提高產品質量，以實現TiB₂陶瓷材料的大規模廣泛應用。

具體實施方式

下面以實例進一步說明本發明的實質內容，但本發明的內容并不限于此。