[發(fā)明專利]一種用鈣還原二氧化鈦制取金屬鈦粉的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910094806.0 | 申請(qǐng)日： | 2009-08-06 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN101648275A | 公開(kāi)（公告）日： | 2010-02-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐寶強(qiáng);楊斌;戴永年;劉大春;宋建勛;郁青春;馬文會(huì);秦博;鄧勇;曲濤;熊恒 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 昆明理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B22F9/20 | 分類號(hào)： | B22F9/20 |
| 代理公司： | 昆明慧翔專利事務(wù)所 | 代理人： | 程韻波 |
| 地址： | 650031云南*** | 國(guó)省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 還原 氧化 制取 金屬 方法 | ||
一、技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種用鈣還原二氧化鈦制取金屬鈦粉的方法，利用鈣金屬熱還原二氧化鈦制備金屬鈦，屬于真空金屬熱還原制備金屬材料技術(shù)領(lǐng)域。
二、技術(shù)背景
鈦的熔點(diǎn)高，密度小，耐磨損，抗腐蝕，是一種具有一系列優(yōu)異性能的金屬。目前金屬鈦的制取，在工業(yè)上均采用克勞爾法。其原理是首先將富鈦礦氯化，然后用金屬鈣熱還原制取海綿鈦。然而，其工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本相對(duì)較高，環(huán)境污染負(fù)荷重，也造成了鈦及鈦合金的價(jià)格較高，限制了鈦的廣泛應(yīng)用。近年來(lái)，研究者們提出了許多關(guān)于鈦金屬制取的新方法。目前關(guān)于金屬鈦或鈦基合金的煉制方法有：日本輕金屬株式會(huì)社的小野勝敏，鈴木亮輔所發(fā)表專利《金屬鈦的煉制方法及煉制裝置》，其本質(zhì)是熱還原二氧化鈦來(lái)制造鈦的金屬鈦的煉制方法。其過(guò)程是在反應(yīng)容器的內(nèi)部收納CaCl2和CaO的混合鹽，電解前述熔融鹽并把前述反應(yīng)區(qū)域做成在熔融鹽中存在1價(jià)鈣離子和鈣的強(qiáng)還原性熔融鹽。向前述強(qiáng)還原性熔融鹽中供給氧化鈦，由1價(jià)鈣離子和鈣還原該氧化鈦，同時(shí)進(jìn)行由氧化鈦的還原生成的金屬鈦的脫氧的煉制方法。攀枝花集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院穆天柱等人發(fā)表的專利《一種鈦物料還原得到金屬鈦的方法》，其內(nèi)容是先將含鈦物料與碳還原劑混合均勻，然后在混勻的原料中加入硅鐵、金屬Sn或金屬Cu，然后進(jìn)行還原，得到合金，還原所得合金與Zn或Pb在惰性氣體保護(hù)下于常壓800～1000℃下反應(yīng)，生成Zn-Ti合金與真空條件下800～1200℃進(jìn)行蒸餾，分離得到金屬Ti與Zn或Pb。生產(chǎn)的金屬鈦純度可達(dá)到99.7％以上。曹大力、王吉坤的《制備金屬鈦及鈦基合金的方法》其主要內(nèi)容是研制TiO2、TiCl4、TiCl2和氟鈦酸為原料，在電解槽中電解TiO2、TiCl4和氟鈦酸的一種或多種組合，通過(guò)電解或熱還原-電解聯(lián)合法，制備金屬或鈦基合金。將二氧化鈦預(yù)制成型通以直流脫氧或采用金屬(或金屬化合物)預(yù)先熱還原二氧化鈦，制備出一定濃度氧的金屬鈦，然后鋁、堿金屬、堿土金屬、稀土金屬、金屬銅、金屬鋅或金屬鉛的電解槽中電解進(jìn)行終脫氧。
本發(fā)明是利用鈣作為還原劑，在真空環(huán)境下，利用鈣蒸氣還原TiO2直接制備金屬鈦粉。該工藝具有流程短，工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程引入雜質(zhì)少，環(huán)境友好等特點(diǎn)。
三、發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用鈣還原二氧化鈦制取金屬鈦粉的方法，利用鈣金屬熱還原二氧化鈦制備金屬鈦。
本發(fā)明按照如下步驟完成：
(1)以顏料級(jí)銳鈦型二氧化鈦為原料，分析純氯化鈣為添加劑，將TiO2和CaCl2以CaCl2∶TiO2＝1～1wt％＝1～10wt％混合均勻，0～10MPa壓力下制成Φ10×5～Φ30×30mm的塊料；
(2)以≥95.7％的鈣金屬為還原劑，按照反應(yīng)(I)中二氧化鈦摩爾當(dāng)量的1-5倍配金屬鈣；
2Ca(g)+TiO2(s)＝Ti(s)+2CaO(s)????(I)
(3)將鈣金屬放置于的反應(yīng)坩堝底部，塊料放置在中間的鉬制透板上，密封，把坩堝放入真空爐中，以5～15℃/min升溫至900～1400℃，爐內(nèi)壓力控制在10～30Pa，在反應(yīng)溫度下保溫120～360min，使鈣蒸氣與塊狀物料接觸、反應(yīng)，得到還原后塊狀物料；
(4)將還原后塊狀物料以濃度為3～5質(zhì)量％的鹽酸浸出6～10h，經(jīng)過(guò)濾后將濾餅洗滌至pH值為6.5～7，在溫度為80～100℃下，干燥6～10h，制得產(chǎn)品金屬鈦粉。
與公知技術(shù)相比起積極效果及優(yōu)點(diǎn)：
本發(fā)明所得到的鈦粉產(chǎn)物為灰色粉末其優(yōu)點(diǎn)是：流程簡(jiǎn)單，便于操作，對(duì)環(huán)境友好。
四、具體實(shí)施方式
例1.稱取顏料級(jí)銳鈦型二氧化鈦5g、工業(yè)用氯化鈣5g、純度≥95.7％的鈣金屬15g，將前二者混合并在6MPa壓力下制成￠10×5的塊狀物；把鈣金屬放置于自制反應(yīng)坩堝底部，塊狀物料放置在中間的鋁制透板上，密封。把坩堝放入真空爐中。以5～10℃/min升溫至1100℃，爐內(nèi)壓力穩(wěn)定在8～10Pa，在反應(yīng)溫度保溫360min，使鈣蒸氣充分與二氧化鈦添加劑塊狀混料接觸、反應(yīng)；取料，并以濃度為4.48％的鹽酸浸出8h，經(jīng)過(guò)濾后將濾餅洗滌至pH值為6.5～7，放置于真空干燥箱中干燥，溫度設(shè)定為90℃，干燥時(shí)間為6h；得到鈦粉。
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