[發(fā)明專利]一種顆粒狀態(tài)二丁基氧化錫制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910094791.8
• 申請日: 2009-08-03
• 公開（公告）號: CN101665510A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣學(xué)泉;郭應(yīng)輝;普俊勇;姚俊;羅家軒;高忠連
• 申請（專利權(quán)）人: 云南錫業(yè)錫化學(xué)品有限公司
• 主分類號: C07F7/22
• 分類號: C07F7/22
• 代理公司: 昆明今威專利代理有限公司
• 代理人: 趙 云

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有機(jī)錫產(chǎn)品的制備方法，尤其是顆粒狀二丁基氧化錫的制 備方法，屬于化工領(lǐng)域。

背景技術(shù)

二丁基氧化錫是合成丁基系列有機(jī)錫塑料熱穩(wěn)定劑產(chǎn)品的重要中間品，用 于生產(chǎn)月桂酸二丁基錫、馬來酸二丁基錫、馬來酸單丁酯二丁基錫，其質(zhì) 量優(yōu)劣直接影響到穩(wěn)定劑產(chǎn)品的質(zhì)量。二丁基氧化錫是一種多用途的產(chǎn)品，作 為酯化催化劑，具有熱穩(wěn)定性及抗水解性。產(chǎn)品呈中性，無腐蝕作用，作為聚 氨酯催化劑，能在水性涂料中形成穩(wěn)定的分散體系，同時(shí)，又是合成聚氯乙烯 熱穩(wěn)定劑、聚氨酯催化劑、有機(jī)硅固化催化劑等的中間原料。

我國從1958年開始了有機(jī)錫的研究，但由于有機(jī)錫生產(chǎn)工藝復(fù)雜，技術(shù)難 度大，設(shè)備要求高，涉及多個(gè)學(xué)科領(lǐng)域，部分原料屬于危險(xiǎn)化學(xué)品，其核心技 術(shù)長期被美國等發(fā)達(dá)國家控制。長期以來，我國對有機(jī)錫的研究只停留在實(shí)驗(yàn) 室階段。我國的有機(jī)錫行業(yè)一直沒有能夠形成，在研究開發(fā)——產(chǎn)業(yè)化——市 場開拓的創(chuàng)新體制，特別是缺乏產(chǎn)業(yè)化的環(huán)節(jié)，致使我國有機(jī)錫工業(yè)一直處于 停滯不前的狀態(tài)。近年來，我國開始規(guī)模化生產(chǎn)二丁基氧化錫，但其外觀都呈 粉末狀態(tài)，由于比重較小，粒度較細(xì)，在使用過程中極容易飛揚(yáng)，造成對人員 和環(huán)境的危害。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種顆粒狀二丁基氧化錫的制備方法，具有高效、反 應(yīng)可控、高純度和高收率的特點(diǎn)，產(chǎn)出的產(chǎn)品呈顆粒狀態(tài)。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目所采用的技術(shù)方案是：

首先將氫氧化鈉溶液、中和劑和表面活性劑加入反應(yīng)釜中，升溫至堿解反 應(yīng)的起始溫度，然后采用滴加的方式加入二丁基氯化錫溶液，滴加速度為 15～25kg/min，滴加完后控制在堿解反應(yīng)溫度下進(jìn)行反應(yīng)，生成的二丁基氧化錫 通過水洗、過濾和真空干燥，最終制得純白色顆粒狀態(tài)的二丁基氧化錫產(chǎn)品。

本發(fā)明技術(shù)方案的具體技術(shù)參數(shù)如下：

所述的氫氧化鈉溶液的濃度為10％～20％，堿解反應(yīng)的起始溫度為50℃～ 60℃，堿解反應(yīng)溫度為60℃～70℃，反應(yīng)時(shí)間2～3小時(shí)。

所述的中和劑采用氨水，中和劑和表面活性劑在反應(yīng)過程中是分三次加入， 第一次加入量分別為物料總投入重量的0.1％和1％，反應(yīng)時(shí)間為2～3小時(shí)；第 二次加入量為分別為物料總重量的0.01～0.02％和2～3％，反應(yīng)時(shí)間為2～3小 時(shí)；第三次加入量為分別為物料總重量的0.01～0.02％和0.5～1％，反應(yīng)時(shí)間為 2～3小時(shí)。

本發(fā)明堿解反應(yīng)生成的二丁基氧化錫需進(jìn)行水洗3～4次。

本發(fā)明所述的真空干燥的溫度為80℃～90℃，干燥時(shí)間24小時(shí)。

本發(fā)明的反應(yīng)如下：

Bu₂SnCl₂+2NaOH→Bu₂SnO+2NaCl+H₂O

本發(fā)明的有益效果是：易于控制二丁基氧化錫粒度，確保產(chǎn)品呈顆粒狀態(tài)； 中和反應(yīng)高效，易于水洗和烘干，操作強(qiáng)度低，產(chǎn)能大，成本低；堿解反應(yīng)安 全平穩(wěn)地，反應(yīng)容易控制；特殊的操作工藝使二丁基氯化錫和氫氧化鈉反應(yīng)轉(zhuǎn) 化率高，產(chǎn)品純度高，可以達(dá)到99％以上，有利于成本的控制。 本發(fā)明通過對二丁基氧化錫合成過程反應(yīng)機(jī)理的分析，對反應(yīng)的影響因素進(jìn)行 了全面的研究，得到了適宜的工藝控制參數(shù)，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)出的二丁 基氧化錫產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國際市場產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)。二丁基氧化錫合成工藝過程簡便， 操作強(qiáng)度低，產(chǎn)能大，成本低。所制得的二丁基氧化錫純度≥99％，以二丁基 氯化錫為起始原料合成二丁基氧化錫的收率≥98％(以含錫量計(jì))，產(chǎn)品外形呈 顆粒狀態(tài)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式