[發明專利]浸沒式頂吹二氧化硒連續制備工藝

無效

• 申請號: 200910094765.5
• 申請日: 2009-07-24
• 公開（公告）號: CN101613090A
• 公開（公告）日: 2009-12-30
• 發明（設計）人: 尚樹林;白松;王勤;吳龍泉;王家貴;郭玉霞;紀云騰
• 申請（專利權）人: 云南銅業科技發展股份有限公司
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00
• 代理公司: 昆明今威專利代理有限公司
• 代理人: 楊宏珍

技術領域：

本發明涉及一種浸沒式頂吹二氧化硒連續制備工藝，屬冶金化工熔煉技術領域。

背景技術：

硒是一種半導體元素，主要從銅有色冶煉廠的陽極泥綜合回收。二氧化硒是最重要的硒化合物之一，在制藥、化工、冶金等許多領域有廣泛應用。其中主要用途之一就是作電解金屬錳的添加劑，目前國內外制備二氧化硒的主要方法是燃燒法，即在密閉反應容器中粗硒與工業氧氣發生燃燒生成二氧化硒，冷卻沉積獲得產品。該方法的缺點在于：1、反復升溫降溫，導致生產過程能耗高，直接影響生產成本；2、制備、收集產品在同一個容器中進行，導致產品雜質含量較高；3、生產過程污染大；4、無法實現生產的連續化。

發明內容：

本發明的目的正是為了克服上述現有技術存在的不足，而提供一種生產工藝簡單、污染小、回收率高和生產成本低的浸沒式頂吹二氧化硒連續制備工藝。

本發明將硒氧化工序和二氧化硒收集工序在不同設備中進行，實現生產連續性的目的，避免同一設備中的反復升溫降溫，降低了升降溫度過程中的能耗，降低了產品的雜質含量。富氧頂吹內置環形氧化器的使用提高了硒的氧化率，直接提高了產品的直收率。液態平衡連續給料裝置使進料和氧化的在不同空間中進行，實現二氧化硒氧化過程的連續化。用分階段升溫制度和根據溫度控制供氧量的設計解決硒氧化過程中的不均勻和收集困難的問題。

本發明的目的是通過如下技術方案實現的：

本發明的浸沒式頂吹二氧化硒連續制備工藝包括分別在不同設備中進行的硒氧化工序和二氧化硒收集工序；其中：

a.硒氧化工序是通過申請號為200820199897.5的液態平衡連續給料裝置將硒含量為96％以上的60～80毫米的塊狀粗硒物料加入連續給料槽中加熱熔化至200℃后流入常規的二氧化硒反應罐，同時通入流量范圍為2.0～9.0m³/h的液態工業純氧進行氧化生成二氧化硒，二氧化硒再經安裝在二氧化硒反應罐上部的專利號為200820199898.X的富氧頂吹內置環形氧化器提高氧化效率，二氧化硒反應罐內的溫度由電阻爐加熱控制，溫度范圍200～450℃，液態工業純氧流量根據二氧化硒反應罐內溫度控制；

b.二氧化硒收集工序通過其內部為全空結構的1#和2#兩級收集罐完成；二氧化硒反應罐生成的二氧化硒氣體由管道進入1#收集罐，溫度下降后的二氧化硒氣體凝華落至罐底形成的二氧化硒產品由1#收集罐底部出口取出，產品直收率達95％以上；未凝華的二氧化硒氣體進入2#收集罐后再次凝華收集為產品，剩余氣體進入常規的迷宮式構造的尾氣收集箱，最終進入吸收水池被完全吸收；吸收水池中水吸收的二氧化硒氣體飽和后用5％氫氧化鈉溶液中和并蒸發結晶，得到亞硒酸鈉產品，水循環利用，整個流程產品直收率＞98％。

本發明的二氧化硒反應罐上部安裝的富氧頂吹內置環形氧化器(專利號：200820199898.X)，出口與集氣管道連通。經該環形氧化器二次氧化后的二氧化硒氣體純度高，硒雜質含量大幅度降低，提高了集氣設備的使用壽命，提高了產品的直收率。

本發明的液態平衡連續給料裝置(申請號：200820199897.5)將置于二氧化硒反應罐旁邊的給料儲罐中的熔融物料通過管道補充到二氧化硒反應罐中，并保持二氧化硒反應罐中的液面與給料儲罐的液面高度一致，從而實現二氧化硒氧化過程的連續化。

本發明的溫度范圍為200℃～450℃，供氧范圍為2.0～9.0m³/h。當達到最終溫度時，保持7～8小時后生產周期完成。

本發明具有生產工藝簡單易操作、能耗低、成本低、氧化徹底、產品直收率高、能夠實現連續生產的優點。

附圖說明：

圖1是本發明的工藝流程示意圖。

具體實施方式：

下面結合圖1對本發明作進一步的描述。

本發明的浸沒式頂吹二氧化硒連續制備工藝包括分別在不同設備中進行的硒氧化工序和二氧化硒收集工序；其中：