[發明專利]片仔癀的檢測方法

有效

• 申請號: 200910092393.2
• 申請日: 2009-09-11
• 公開（公告）號: CN102475728A
• 公開（公告）日: 2012-05-30
• 發明（設計）人: 陳紀鵬;洪緋;于娟
• 申請（專利權）人: 漳州片仔癀藥業股份有限公司
• 主分類號: A61K36/258
• 分類號: A61K36/258;G01N30/90;G01N30/02;G01N30/30;A61K35/58;A61K35/55;A61K35/413
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜

技術領域

本發明涉及一種藥物組合物的檢測方法，特別涉及中藥片仔癀的檢測方法。

背景技術

片仔癀為全國獨家生產及中保品種，原標準收載于《衛生部藥品標準中藥成方制劑》第18冊(標準號WS3-B-3381-98)，片仔癀為類扁橢圓形塊狀，塊上有一橢圓環。表面棕黃色或灰褐色，有密細紋，可見霉斑。質堅硬，難折斷。折斷面微粗糙，呈棕褐色，色澤均勻，偶見少量菌絲體。粉末呈棕黃色或淡棕黃色，氣微香，味苦、微甘。目前尚需要具備更好穩定性、重現性和專屬性的質量檢測方法對該品種的質量進行有效的控制。

發明內容

本發明目的在于提供中藥片仔癀的檢測方法。

本發明目的是通過如下技術方案實現的：

片仔癀檢測方法包括如下鑒別和含量測定中的一種或幾種：

A、取片仔癀細粉0.1-0.4g，置具塞錐形瓶中，加甲醇2-4ml，超聲處理10-20分鐘，放置20-40分鐘，時時振搖，放置，取上清液作為供試品溶液；另取三七對照藥材0.3--0.7g，同法制成對照藥材溶液；再取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml含各對照品均為1mg的混合溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年一部附錄VI?B)試驗，吸取上述三種溶液各3μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板上，以三氯甲烷-甲醇-水(60-70∶30-40∶5-15)10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，于105℃烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，分別在與對照藥材及對照品色譜的相應位置上，顯相同顏色的斑點；

B、取片仔癀細粉0.1-0.4g，置具塞錐形瓶中，加二氯甲烷-乙醇(5-8∶2-5)混合溶液10ml，依次加入10％亞硫酸氫鈉2-3滴，鹽酸1-2滴，搖勻，密塞，于暗處放置1-2小時，時時振搖，濾過，濾液作為供試品溶液；另取膽紅素對照品，加二氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作為膽紅素對照品溶液；再取膽酸、去氧膽酸對照品，加甲醇分別制成每1ml含對照品1mg的溶液(兩種溶液)，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年一部附錄VI?B)試驗，吸取膽紅素對照品溶液10μL，其余三種溶液各6μL，，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板上，以甲苯-冰醋酸-水(5-15∶5-15∶1-2)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與膽紅素對照品色譜相應位置，顯相同的黃色斑點；噴以10％硫酸乙醇溶液，于100-110℃烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與膽紅素對照品色譜相應位置，顯相同的綠色斑點；置紫外光燈(365nm)下檢視，在與膽酸、去氧膽酸對照品色譜相應位置，顯相同的熒光斑點；

含量測定：麝香照氣相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?E)測定；

色譜條件與系統適用性試驗彈性石英毛細管柱Aguanilent?HP-1與HP-5或HP-DB17(柱長30m，內徑0.32mm，膜厚度0.25цm)；程序升溫：初始溫度150℃，保持30分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至250℃，保持15分鐘；進樣口溫度250℃，檢測器溫度300℃；理論板數按麝香酮峰計應不低于5000；

校正因子的測定：取百秋李醇適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為內標溶液；另取麝香酮對照品8-12mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加無水乙醇適量溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取2ml，置5ml量瓶中，精密加入內標溶液2ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取2цL，注入氣相色譜儀，計算校正因子；

測定法：取片仔癀，研細，取1-2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入內標溶液1-3ml，再精密加入無水乙醇2-4ml，混勻，密塞，稱定重量，超聲處理8-12分鐘，放置1-3小時，再稱定重量，用無水乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液2цL，注入氣相色譜儀，測定，計算，即得；片仔癀每1g含麝香以麝香酮(C₁₆H₃₀O)計，不得少于0.27mg，或不得少于0.43--不得少于0.51mg。

本發明質量檢測方法優選如下鑒別和/或含量測定的一種或幾種：