[發(fā)明專利]合成大蒜油的分離純化方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910092233.8 | 申請日： | 2009-09-08 |
| 公開（公告）號： | CN101691346A | 公開（公告）日： | 2010-04-07 |
| 發(fā)明（設計）人： | 莫少華;劉鈞貽;徐國建;曾清華 | 申請（專利權）人： | 北京資源亞太飼料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C321/18 | 分類號： | C07C321/18;C07C319/24;C07C319/28 |
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| 地址： | 102600 北京市大*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 合成 大蒜油 分離 純化 方法 | ||
1.一種二烯丙基三硫醚產(chǎn)品，其特征在于其中化學合成的二烯丙基三硫醚含量為98％以上。
2.一種二烯丙基二硫醚產(chǎn)品，其特征在于其中化學合成的二烯丙基二硫醚含量為98％以上。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的分離純化方法，包括以氯丙烯、硫化鈉、硫等為原料或以氯丙烯、硫化鈉、硫代硫酸鈉等原料合成大蒜油后，經(jīng)分離純化制得二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚，其特征在于：分離純化使用工業(yè)液相色譜。
4.根據(jù)權利要求3所述的二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的分離純化方法，其特征在于：使用H-100大孔吸附樹脂吸附合成大蒜油原料制樣，T-100大孔吸附樹脂與大蒜油比例為：2(體積)∶1(重量)。
5.根據(jù)權利要求3或4所述的二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的分離純化方法，其特征在于：使用T-300色譜填料作為固定相。
6.根據(jù)權利要求3-5之一所述的二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的分離純化方法，其特征在于：使用甲醇與水作為流動相，甲醇與水的比例為：70∶30(V/V)。
7.根據(jù)權利要求6所述的所述的二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的分離純化方法，其特征在于：流動相使用流量控制，流量為：280-300ml/min。
8.根據(jù)權利要求3-5之一所述的二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的分離純化方法，其特征在于：每桶收集液的體積為60L，總體積為960L。
9.根據(jù)權利要求3-5之一所述的所述的二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的分離純化方法，其特征在于：工業(yè)液相色譜的收集液共分為四段，第一段和第四段收集液為廢液，第二段收集液為二烯丙基二硫醚，第三段收集液為二烯丙基三硫醚。
10.根據(jù)權利要求9所述的二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的分離純化方法，其特征在于將第二段收集液進一步純化，加水萃取得純的二烯丙基二硫醚；第三段收集液進一步純化，加水萃取得純的二烯丙基三硫醚。
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