[發明專利]一種La摻雜CeO2過渡層薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 200910088527.3
• 申請日: 2009-07-03
• 公開（公告）號: CN101624286A
• 公開（公告）日: 2010-01-13
• 發明（設計）人: 趙躍;索紅莉;劉敏;葉帥;程艷玲;馬麟;周美玲
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/622
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司
• 代理人: 沈 波

技術領域

本發明屬于高溫超導材料制備技術領域，具體涉及高溫超導涂層導體過 渡層的制備技術。

背景技術

由于高溫超導材料YBCO具有極強的各向異性，其載流能力對晶格失配 極為敏感，大的晶格失配角將會形成弱連接，嚴重影響其超導性能。因此， 采用“外延織構”的思路和相應的技術手段是其制備技術中不可或缺的工 藝過程。

將具有陶瓷脆性的高溫超導材料——YBCO，制成線、帶材是實現其實際 應用的重要環節。近幾年來，人們采用在多晶韌性金屬基帶上沉積超導膜以 制備高溫超導長帶材的研究取得了很大的進展，已經制備出長度達到百米級 具有高臨界電流的釔鋇銅氧(YBa₂Cu₃O_7-δ，YBCO)超導帶材，有望進行強電 應用。將YBCO超導氧化層涂敷在機械性能優良的織構NiW合金基帶上，能 夠起到減少或者避免加工、使用過程中的機械損傷、支撐超導層，承載一部 分電流，提高其工程電流密度等作用。但是由于NiW合金和YBCO超導材料 存在一定的晶格失配；此外，NiW合金也會與YBCO有較強的擴散和化學反 應，嚴重地影響YBCO層超導性能。因此在NiW合金和超導層中間添加一層 或多層過渡層薄膜，能夠起到傳遞NiW合金基帶織構，阻擋金屬基帶和超導 層之間的相互擴散等作用。

然而很難有一種材料能夠滿足過渡層的所有要求，通常都是幾種材料 組合到一起作為涂層導體的過渡層結構，目前比較成熟的結構是： CeO₂/La₂Zr₂O₇，CeO₂/Gd₂Zr₂O₇，CeO₂/YSZ/Y₂O₃等。這些過渡層結構中，帽子層 (cap?layer)均為純CeO₂材料，失配晶格常數為3.8286埃，與YBCO超導材 料晶格失配度為-0.62％，無法調整與超導層的外延關系；同時，這些過渡 層結構均為多層薄膜，制備過程較復雜，成本較高，且生產效率較低，不 利于未來大規模商業化的應用。

綜上所述，開發單一過渡層材料，并采用成本低廉的化學溶液方法制 備，是涂層導體材料研究領域的熱點和挑戰。這將會大大簡化過渡層的制 備過程，提高生產效率，降低制備成本，利于推進涂層導體商業化的進程。

發明內容

本發明的目的在于解決現有涂層導體過渡層制備過程中存在的問題， 提供一種工藝簡單、高效，且成本低廉的La摻雜CeO₂單一過渡層薄膜及其 制備方法。

本發明所提供的一種La摻雜CeO₂過渡層薄膜由Ce_1-xLa_xO₂復合氧化物固 溶體組成，其中，0.1≤x≤0.3，過渡層薄膜的厚度為30～250nm。

本發明通過以有機鈰鹽和乙酰丙酮鑭為前驅鹽，采用化學溶液法制備 前驅液后，經過旋涂或者浸涂，將前驅液涂敷到金屬基板或單晶基板上， 再經過熱處理工藝獲得La摻雜CeO₂過渡層薄膜，具體步驟如下：

1)前驅液的制備：將有機鈰鹽和乙酰丙酮鑭，按鈰離子與鑭離子的摩 爾比為1-x∶x，其中，0.1≤x≤0.3，鈰離子(Ce³⁺)與鑭離子(La³⁺)的總 濃度為0.1～1.0mol/L，溶解到正丙酸與甲醇的混合溶液或者正丙酸與乙酰 丙酮的混合溶液或者正丙酸、甲醇與乙酰丙酮的混合溶液中，得到前驅液， 三種混合溶液中正丙酸的體積百分含量均為70～100％；

2)前驅液的涂敷：將前驅液用旋涂或者浸涂的方式涂敷到金屬基板或 單晶基板上，得到前驅膜；

3)高溫燒結：在通保護氣體的條件下，將前驅膜于950～1200℃燒結 15～120分鐘，得到厚度為30～100nm的La摻雜CeO₂過渡層薄膜；

4)重復步驟2)中的涂敷前驅液和步驟3)中的高溫燒結操作0～4次 時，得到厚度為30～250nm的La摻雜CeO₂過渡層薄膜。

其中，步驟1)中所述的有機鈰鹽為乙酰丙酮鈰或醋酸鈰。