[發明專利]一種用冷噴涂制備羥基磷灰石涂層的方法

無效

• 申請號: 200910088403.5
• 申請日: 2009-06-26
• 公開（公告）號: CN101591777A
• 公開（公告）日: 2009-12-02
• 發明（設計）人: 蔣建敏;李曉延;趙秋穎;賀定勇;崔麗;周正;王智慧;趙力東;班書英
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C23C24/04
• 分類號: C23C24/04;A61L27/32
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司
• 代理人: 張 慧

技術領域

本發明屬于生物醫用植入材料制備技術領域，具體涉及一種用冷噴涂制備 羥基磷灰石涂層的方法。

背景技術

以金屬材料為基體的羥基磷灰石(HA)涂層已成為目前生物醫用植入體應用 和研究的一個重點。利用等離子噴涂技術在金屬表面制備出HA涂層，用該法 制備的人工骨、人工齒根等已在臨床上成功應用。然而，傳統等離子噴涂過程 中發生非晶化、再結晶和熱分解等現象，涂層雜相含量高，結晶度較低，體內 溶解過快，導致涂層脫落。同時噴涂過程中還會引起涂層的殘余應力，從而使 HA的力學性能和生物性能受到明顯影響。

冷噴涂是一種完全不同于傳統熱噴涂的新技術。冷噴涂工藝的工作氣體溫 度不超過600℃，壓力一般為1.0-3.5MP，速度在300m/s到1200m/s之間。粒子 發生純塑性變形聚合形成涂層。在這樣的工藝條件下，噴涂溫度低，粒子無法 達到其熔點或相變溫度點，粒子不會熔化，保持固體狀態、不會發生化學反應 及相變、不易發生固體粒子長大及氧化現象，可以用于制備純凈噴涂材料的涂 層。因此，采用冷噴涂方法制備HA涂層，噴涂過程的低溫條件能有有效避免 HA熱分解生成不需要的物相，減少非晶化和失羥基。而且對材料組織結構影響 小，保留了原始噴涂HA粉末的結構。另外，冷噴涂對基體的熱影響小，基本 不改變基體材料的組織結構，所以基體材料的選擇范圍廣，在噴涂細小件時， 基體不發生變形。高速的噴涂過程使得涂層與基體具有較高的結合力。此外由 于材料在噴涂過程中不發生顯著的物理化學變化，可收集并再利用粒子(粉末使 用回收率可達到100％)，節約了成本。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用冷噴涂制備羥基磷灰石涂層的方法，用以制 備具有較高生物穩定性和結晶度的羥基磷灰石涂層。

本發明提供的一種用冷噴涂制備羥基磷灰石涂層方法，包括以下步驟：

采用冷噴涂設備將烘干后的粒徑為28-53μm的羥基磷灰石粉末噴涂到表面 經過噴砂處理生物醫用植入金屬材料基體之上，噴涂工藝參數為：槍擺速度 200-400mm/s，噴涂距離為10-20mm，工作氣體為氮氣，氣體溫度為500-600℃， 壓力為2.5-3.0MPa。

本發明具有以下有益效果：

本發明所提供的方法涂層完全由結晶態HA組成，沒有雜相，涂層與基體間 的結合強度高，生物穩定性好，可在模擬體液中長時間浸泡不脫落，可作為人 工種植體的涂層。并且噴涂用粉末回收率可達100％，有效節約了成本。該方法 以氮氣作為工作氣，噴涂小型和薄壁零件時能避免局部的過熱和變形，粉末使 用回收率可達到100％，涂層保留了原始噴涂HA粉末的結構。

以下結合具體實施方式對本發明作進一步說明。

具體實施方式

下屬實施例中所使用的羥基磷灰石粉末均為市售商品。羥基磷灰石粉末粒徑 為28-53μm，噴涂前在烘干爐中120℃烘干3h。基體材料為經過噴砂處理的生 物醫用鈦合金。

實施例1：采用冷噴涂系統將烘干后的羥基磷灰石粉末噴涂到基體之上，噴 涂工藝參數為：工作氣為氮氣，預熱至490℃，工作氣體的入口溫度為500℃， 壓力為2.5MPa；送粉氣為氮氣，預熱至50℃。槍擺速度200mm/s，步進2mm， 噴涂次數2次，噴涂距離為10mm。得到厚度為5μm的HA涂層。

實施例2：采用冷噴涂系統將烘干后的羥基磷灰石粉末噴涂到基體之上，噴 涂工藝參數為：工作氣為氮氣，預熱至500℃，工作氣體的入口溫度為550℃， 壓力為3MPa；送粉氣為氮氣，預熱至50℃。槍擺速度180mm/s，步進2mm， 噴涂次數2次，噴涂距離為15mm。得到厚度為4μm的HA涂層。

實施例3：采用冷噴涂系統將烘干后的羥基磷灰石粉末噴涂到基體之上，噴 涂工藝參數為：工作氣為氮氣，預熱至550℃，工作氣體的入口溫度為600℃， 壓力為3MPa；送粉氣為氮氣，預熱至50℃。槍擺速度250mm/s，步進2mm， 噴涂次數2次，噴涂距離為20mm。得到厚度為5μm的HA涂層。

對以上3個實施例獲得的涂層進行的衍射分析可知，涂層物相為HA，不含 有通過等離子噴涂方法制備涂層常常出現的α-TCP，β-TCP，TTCP和CaO相。 將涂層分別浸泡在37℃模擬體液中和Sigma公司生產的Hanks?Balanced?Salt Solution(HBSS)平衡鹽溶液(H8264)中3天，7天，14天和21天，涂層未剝落。 收集冷噴涂過程中未沉積到基體的粉末進行X射線衍射分析，結果表明，這部 分粉末與噴涂粉料的成分和物相組成完全相同，因此未沉積到涂層上的HA粉 末可以100％回收再利用，使得噴涂粉料回收率可以達到100％，有效節約了噴 涂粉料。