[發明專利]金屬摻雜的低能隙納米晶半導體光陽極薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 200910088193.X
• 申請日: 2009-07-13
• 公開（公告）號: CN101593627A
• 公開（公告）日: 2009-12-02
• 發明（設計）人: 張敬暢;付承宇;楊秀英;曹維良;李海平
• 申請（專利權）人: 北京化工大學;海南科技職業學院
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;H01M14/00;H01L51/44;H01L51/46;H01L51/48;B01J23/745;B01J21/06;B01J23/83;B01J23/835
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司
• 代理人: 劉 萍

1.金屬摻雜的低能隙納米晶半導體光陽極薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1).將鈦鹽配置成1M-4M的鈦鹽的鹽酸溶液，配置金屬鹽溶液，其中，鈦鹽同金屬鹽的摩爾比為100∶0.5～100∶5，將金屬鹽溶液逐滴加入鈦鹽的鹽酸溶液中，并加以攪拌，加入表面活性劑，攪拌均勻后加入沉淀劑，到pH＝6～9時停止滴定，繼續攪拌1h后，靜置老化24h；用去離子水離心洗滌4次后用無水乙醇交換2次，干燥在50℃烘箱中干燥48h，500℃煅燒1h，得到摻雜金屬的納米二氧化鈦粉體A；

2).取鈦鹽的鹽酸水溶液，再向其中加入無水乙醇，最后加入金屬鹽溶液，鈦鹽同金屬鹽的摩爾比為100∶0.5～100∶5，攪拌2h，得到摻雜金屬離子的納米二氧化鈦溶膠B；

3)在導電玻璃基底上均勻涂上上述溶膠B，并控制厚度在20-100nm之間；干燥后，在450℃煅燒0.5小時，得到涂有溶膠B的導電玻璃C；

4).將上述粉體A，以0.5克粉體A加入3ml溶膠B的比例放于研缽中，研磨30分鐘后，得到分散均勻的漿料，將此漿料均勻涂在導電玻璃C上，控制薄膜厚度在5μm-20μm之間，干燥后在450℃煅燒0.5小時；得到金屬摻雜的二氧化鈦納米晶半導體薄膜D；

5).將步驟4)所得的半導體薄膜D在5×10^-4M的4，4’-二羧酸聯吡啶釕的乙醇溶液中浸泡12小時；取出后用無水乙醇清洗，氮氣吹干，得到金屬摻雜的低能隙納米晶半導體光陽極薄膜E。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：金屬鹽溶液是Fe³⁺、Sn⁴⁺、Cd²⁺、Cu⁺、Cu²⁺、Mn⁴⁺、Ce⁴⁺金屬離子的硝酸鹽中的一種、兩種或三種；所述的鈦鹽為四氯化鈦或鈦酸四丁酯。?