[發(fā)明專利]一種電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910087838.8
• 申請日: 2009-06-24
• 公開（公告）號: CN101609047A
• 公開（公告）日: 2009-12-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋薇
• 申請（專利權(quán)）人: 譜尼測試科技（北京）有限公司
• 主分類號: G01N21/66
• 分類號: G01N21/66;G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法，特別是涉及一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法。

背景技術(shù)

銻會刺激人的眼、鼻、喉嚨及皮膚，持續(xù)接觸可破壞心臟及肝臟功能，吸入高含量的銻會導(dǎo)致銻急性中毒，吸入后引起上呼吸道刺激、頭痛、惡心、嘔吐、呼吸困難。對眼睛和皮膚有刺激性。攝入后引起胃腸道刺激、惡心、嘔吐、口腔和咽喉燒傷及中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制。嚴(yán)重者可能死亡。慢性中毒，可致肝、腎損害。長期接觸出現(xiàn)血壓變化及心電圖異常。可致皮膚損害，引起皮膚干燥、皸裂，還可出現(xiàn)皮炎或濕疹。

2008年，綠色和平按照更嚴(yán)格的化學(xué)物質(zhì)使用和電子廢物回收標(biāo)準(zhǔn)(包括新標(biāo)準(zhǔn))以及新設(shè)置的能源標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評分，新增一項(xiàng)名為《逐步淘汰添加物物質(zhì)及其時(shí)間表》的標(biāo)準(zhǔn)。所謂添加物物質(zhì)，包括很多已經(jīng)被某些品牌確定為將來需要淘汰的可疑有毒物質(zhì)，其中包括銻及銻化合物。電子電器企業(yè)承擔(dān)處理其品牌的電子廢物的經(jīng)濟(jì)責(zé)任，并負(fù)責(zé)在銷售其產(chǎn)品的所有國家負(fù)責(zé)回收廢棄產(chǎn)品，并加以再使用或回收處理。電子電器產(chǎn)品種類繁多，材質(zhì)復(fù)雜，目前對于銻沒有很好的檢測分析方法，因此極有必要建立一種快速、準(zhǔn)確、方便和經(jīng)濟(jì)的檢測方法，滿足電子電器生產(chǎn)企業(yè)對于有害物質(zhì)銻及其化合物的管控。停止使用有毒物質(zhì)，進(jìn)而減少處理成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，提供一種對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下設(shè)計(jì)方案：

本發(fā)明涉及的一種通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對電子電器產(chǎn)品中銻的測定方法，包括如下步驟：

樣品經(jīng)過粉碎均勻后過80目篩。

金屬類樣品稱取0.5g±0.1g制備樣品，置于250ml三角瓶中，加入10ml(1+1)的硝酸，瓶口置小漏斗并加蓋表面皿，放在電熱板上200℃加熱，消解溶液減少到5ml左右取下，冷卻至室溫，小心加入5ml濃硝酸，繼續(xù)消解，重復(fù)該步驟共加入濃硝酸15ml，直到樣品無棕色煙。待樣品完全冷卻后，慢慢加入2ml過氧化氫(過氧化氫的加入將出現(xiàn)冒泡現(xiàn)象)。消解樣品到5ml左右時(shí)取下完全冷卻，小心加入3ml過氧化氫繼續(xù)消解，到溶液體積為5ml取下冷卻(注：加入過氧化氫總體積不得超過10ml)。再小心加入鹽酸5ml，加熱15分鐘。此時(shí)樣品應(yīng)溶融或者變形。冷卻以去離子水定容至50ml容量瓶中待測，如有殘?jiān)脼V紙過濾，濾液上機(jī)測試，同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。

塑膠類樣品準(zhǔn)確稱取0.5g±0.1g制備樣品，置于250ml三角瓶中，慢慢加入10ml濃硫酸，瓶口置小漏斗并加蓋表面皿，放在電爐上400℃進(jìn)行加熱消解，樣品溶解硫酸煙趕盡，取下冷卻，小心加入5ml濃硝酸，直至樣品基本澄清取下，冷卻，加入5ml過氧化氫，繼續(xù)加熱至樣品澄清取下。(如樣品不澄清，需加等量硝酸繼續(xù)消解，至溶液澄清。)冷卻以去離子水定容至50ml容量瓶中待測，如有殘?jiān)脼V紙過濾，濾液上機(jī)測試，同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。

用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀按濃度梯度由低到高的順序，測量校準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)元素的光譜發(fā)射強(qiáng)度，以校準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以待測元素的信號強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線建立后，對空白溶液和試樣處理液進(jìn)行檢測。

計(jì)算結(jié)果，試樣中銻的計(jì)算公式為：

X=(C1-C0)*V*fm]]>

X-試樣中銻的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

C₀-空白溶液濃度，單位為毫克每升(mg/l)；

C₁-樣品溶液濃度，單位為毫克每升(mg/l)；

V-定容體積，單位為毫升(ml)；

f-樣品溶液稀釋倍數(shù)；

m-樣品質(zhì)量，單位為克(g)。

優(yōu)選地，樣品經(jīng)過粉碎均勻后過80目篩，稱取0.5g±0.1g。