[發(fā)明專利]一種制備4-氯二苯甲胺的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910087119.6
• 申請日: 2009-06-12
• 公開（公告）號: CN101921194A
• 公開（公告）日: 2010-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳令武;孔劍波;鄭贊勝;楊建軍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國中化股份有限公司;中化寧波(集團(tuán))有限公司
• 主分類號: C07C211/29
• 分類號: C07C211/29;C07C209/40
• 代理公司: 北京天昊聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11112
• 代理人: 丁業(yè)平;戚秋鵬

1.一種制備4-氯二苯甲胺的方法，該方法包括如下步驟：

1)使4-氯二苯甲酮與羥胺類化合物和縛酸劑反應(yīng)以形成肟；以及

2)使所述步驟1)中的肟還原，從而形成4-氯二苯甲胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟1)中，使4-氯二苯甲酮、所述羥胺類化合物和所述縛酸劑在溶劑中、在反應(yīng)溫度為25℃～100℃、反應(yīng)時間為2～8小時的條件下反應(yīng)以形成肟，其中4-氯二苯甲酮、所述羥胺類化合物和所述縛酸劑的摩爾比為1∶(1.2～1.7)∶(1.5～2.0)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，在所述步驟1)中，所述反應(yīng)溫度為78℃～82℃，反應(yīng)時間為3小時，4-氯二苯甲酮、所述羥胺類化合物和所述縛酸劑的摩爾比為1∶1.5∶2.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述羥胺類化合物為鹽酸羥胺或硫酸羥胺，所述溶劑為水、C₁～C₄的醇、乙腈、二甲基亞砜、1，4-二氧六環(huán)、DMF和丙酮中的一種或多種，所述縛酸劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀或醋酸鉀。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述羥胺類化合物為鹽酸羥胺，所述溶劑為95％乙醇，所述縛酸劑為氫氧化鈉。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟2)中，使所述肟與鋅粉在酸存在下、在反應(yīng)溫度為0℃～50℃、反應(yīng)時間為12～18小時的條件下反應(yīng)，從而使所述肟還原，其中所述肟與所述鋅粉的摩爾比為1∶3.5～4.0，所述酸為甲酸、冰醋酸或丙酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，在所述步驟2)中，所述反應(yīng)溫度為28℃～32℃，所述反應(yīng)時間為15～16小時，所述肟與所述鋅粉的摩爾比為1∶3.9～4.0，所述酸為冰醋酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟2)中，使所述肟在堿溶液中與鋅粉在反應(yīng)溫度為60℃～100℃、反應(yīng)時間為3～8小時的條件下反應(yīng)，從而使所述肟還原，其中所述肟、所述堿與所述鋅粉的摩爾比為1∶(3.0～4.0)∶(1.5～4.0)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，在所述步驟2)中，所述反應(yīng)溫度為95℃～100℃，所述反應(yīng)時間為4～6小時，所述肟、所述堿與所述鋅粉的摩爾比為1∶4.0∶2.0，所述堿溶液為10～30％的氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液。

10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述堿溶液為20％的氫氧化鈉水溶液。