[發(fā)明專(zhuān)利]一種白光LED用堿土鹵硅酸鹽綠色熒光粉及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910086850.7
• 申請(qǐng)日: 2009-06-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101575511A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫家躍;杜海燕;孫劍鋒;夏志國(guó)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京工商大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/61
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/61;H01L33/00
• 代理公司: 北京銀龍知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 鐘 晶

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及紫光、藍(lán)光LED用熒光材料及其制備方法。具體地，本發(fā)明涉及可被280～480nm的紫光、藍(lán)光LED激發(fā)的堿土鹵硅酸鹽綠色熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

GaN基發(fā)光二極管LED(Light?Emitting?Diode)是一種新型發(fā)光器件，具有體積小、發(fā)熱量低、耗電量小、壽命長(zhǎng)(10000小時(shí)以上)、反應(yīng)速度快(可在高頻下操作)、環(huán)保(耐震、耐沖擊、不易破碎、廢棄物可回收)和可平面封裝、易開(kāi)發(fā)成輕薄小巧產(chǎn)品等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛用于各種照明設(shè)施上，包括室內(nèi)用燈、紅綠燈、交通指示燈、路燈、汽車(chē)用尾燈、戶(hù)外用超大屏幕、顯示屏和廣告板等，還可以作為各種儀器儀表的指示燈。這種新型的光源必將成為21世紀(jì)的新一代光源，對(duì)節(jié)能、環(huán)保、改善人們生活質(zhì)量等都具有重大的意義。

目前，LED實(shí)現(xiàn)白光的方法主要為：在藍(lán)光LED芯片上涂敷能被藍(lán)光激發(fā)的黃色熒光粉，藍(lán)光和黃光混合形成白光；或者是在藍(lán)光LED芯片上涂敷被藍(lán)光激發(fā)而發(fā)射出綠光和紅光的熒光粉，紅光、藍(lán)光、綠光混合形成白光；或者是近紫外光和藍(lán)光LED芯片上涂敷高效的三基色熒光粉而制成白光LED。

現(xiàn)在世界各國(guó)研究比較活躍的還是單個(gè)LED芯片和熒光粉組合發(fā)光的類(lèi)型。最早商業(yè)化的白光LED是日本的Nichia公司運(yùn)用GaN基LED芯片所發(fā)出的藍(lán)光(約450nm)來(lái)激發(fā)稀土熒光粉YAG:Ce³⁺發(fā)黃光。當(dāng)前InGaN芯片的發(fā)射波長(zhǎng)已經(jīng)藍(lán)移到近紫外區(qū)，能夠?yàn)闊晒夥厶峁└叩募ぐl(fā)能量。但是，目前可用于白光LED的熒光粉還不多，基于藍(lán)光LED的光轉(zhuǎn)換材料的吸收峰要求位于420～470nm，能夠滿(mǎn)足這一要求的熒光材料非常少，而且吸收強(qiáng)度也不是很大，這類(lèi)熒光材料的探索有相當(dāng)?shù)睦щy。此外，可用于400nm左右的紫管(UV-LED)激發(fā)的熒光粉在激發(fā)波長(zhǎng)上無(wú)法很好與UV-LED的匹配，如LED商品用藍(lán)色熒光粉BaMgAl₁₀O₁₇:Eu⁺(BAM)在400nm處的吸收不強(qiáng)，不能很好滿(mǎn)足UV-LED的需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種新型的堿土鹵硅酸鹽綠色熒光粉，該堿土鹵硅酸鹽綠色熒光粉可被280～480nm的紫光、藍(lán)光LED激發(fā)，而且光轉(zhuǎn)換效率高，可穩(wěn)定地發(fā)射出500～510nm的長(zhǎng)波可見(jiàn)光。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供該新型堿土鹵硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法。

本發(fā)明的發(fā)明人通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)和理論研究，發(fā)現(xiàn)BaO-BaX₂-SiO₂:Eu²⁺體系的熒光材料可被紫光、藍(lán)光LED激發(fā)，而且光轉(zhuǎn)換效率高，可穩(wěn)定地發(fā)射出綠色熒光。本發(fā)明的發(fā)明人進(jìn)一步通過(guò)確定該新型堿土鹵硅酸鹽綠色熒光粉的合適原料配比以及該熒光粉的燒結(jié)溫度，從而進(jìn)一步獲得本發(fā)明的新型堿土鹵硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法。

本發(fā)明的白光LED用堿土鹵硅酸鹽綠色熒光粉的化學(xué)組成式為：

xBaO-yBaX₂-2SiO₂:zEu²⁺????(1)

式(1)中，x＝1～8，y＝0.5～3，z＝0.01～0.3，X為Cl或Br。

本發(fā)明的白光LED用堿土鹵硅酸鹽綠色熒光粉通過(guò)傳統(tǒng)的高溫固相法來(lái)制備，具體地，該方法包括：

(1)根據(jù)上述式(1)：xBaO-yBaX₂-2SiO₂:zEu²⁺的化學(xué)組成，稱(chēng)取化學(xué)計(jì)量比的堿土鹵化物BaX₂、稀土氧化物Eu₂O₃或在加熱下生成稀土氧化物Eu₂O₃的銪鹽、堿土氧化物BaO或在加熱下生成堿土氧化物BaO的鋇鹽，并且研磨以均勻混合；

(2)將均勻混合的物料在空氣中于400～600℃下預(yù)煅燒3-8小時(shí)；

(3)將預(yù)煅燒后的物料冷卻至室溫，并且研磨粉碎；

(4)將研磨后的物料在還原氣氛下和在700～1000℃下燒結(jié)4～10小時(shí)；

(5)將燒結(jié)后的物料冷卻至室溫，研磨粉碎并且過(guò)篩，即獲得所述的堿土鹵硅酸鹽熒光粉。