[發(fā)明專利]4-氨基二苯胺的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910085129.6
• 申請日: 2009-06-02
• 公開（公告）號: CN101906048A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉會(huì)洲
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號: C07C211/55
• 分類號: C07C211/55;C07C209/60;C07C209/36;B01J31/02;B01J23/755
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

1.一種4-氨基二苯胺的合成方法，其特征是，該方法包括以下步驟：

(1)將反應(yīng)器中以硝基苯為原料制成的苯胺在無需降溫的條件下直接采用陶瓷過濾器把苯胺吸至縮合反應(yīng)釜中進(jìn)行縮合反應(yīng)制備4-硝基二苯胺；其中：

以硝基苯的質(zhì)量份為基準(zhǔn)，將4質(zhì)量份的苯胺與0.8質(zhì)量份的四甲基氫氧化銨催化劑在縮合反應(yīng)釜中混合，在真空及攪拌下將溫度控制在70℃時(shí)，開始滴加1質(zhì)量份的硝基苯；保持反應(yīng)溫度為80℃下的反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，得到含有四甲基氫氧化銨的4-硝基二苯胺縮合物；在反應(yīng)過程中同時(shí)要不斷將反應(yīng)生成的水蒸汽抽出；

(2)將步驟(1)得到的含有四甲基氫氧化銨的4-硝基二苯胺縮合物移入臥式攪拌釜中，然后加入甲醇和KT-02催化劑，其中：4-硝基二苯胺縮合物∶甲醇∶KT-02催化劑的質(zhì)量比為1∶0.5∶0.05；通入氫氣置換出臥式攪拌釜中的氧氣，然后在攪拌下進(jìn)行氫化還原反應(yīng)，反應(yīng)溫度為65℃，壓力為1.25MPa；在氫化還原反應(yīng)的過程中不斷補(bǔ)充氫氣，直至反應(yīng)完成停止通入氫氣；反應(yīng)完成后得到含有KT-02催化劑及四甲基氫氧化銨的4-氨基二苯胺溶液，對該溶液進(jìn)行固液分離得到含有四甲基氫氧化銨的4-氨基二苯胺溶液；然后進(jìn)行水洗得到4-氨基二苯胺；

所述的KT-02催化劑是甘肅中科藥源生物工程股份有限公司的產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是：所述的攪拌速度為400轉(zhuǎn)/分。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是：在滴加硝基苯時(shí)，為防止反應(yīng)的局部過熱，通過在苯胺與四甲基氫氧化銨催化劑混合液的滴加硝基苯處的液面下設(shè)置的冷卻裝置降溫，以達(dá)到防止反應(yīng)的局部過熱。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是：所述的冷卻裝置為夾套式空心圓筒，在夾層中通入有冷卻水。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征是：所述的空心圓筒的空腔中設(shè)置有攪拌槳。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是：所述的甲醇的質(zhì)量濃度為60％。