[發(fā)明專利]對鏈烯溴苯、對鏈烯碘苯或?qū)︽溝┞缺健⑵浜铣煞椒捌鋺?yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910084609.0 | 申請日： | 2009-05-19 |
| 公開（公告）號： | CN101555192A | 公開（公告）日： | 2009-10-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 譚瑞淀;官貴文;王曉光;馮延華;國新濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 煙臺顯華化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C25/24 | 分類號： | C07C25/24;C07C17/269;C07C69/76;C07C67/08;C07C255/55;C07C253/30;C09K19/20 |
| 代理公司： | 北京雙收知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人： | 盧 新 |
| 地址： | 264006山東省煙臺市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鏈烯溴苯 鏈烯碘苯 氯苯 合成 方法 及其 應(yīng)用 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及對鏈烯溴苯、對鏈烯碘苯或?qū)︽溝┞缺郊捌浜铣煞椒ǎ⒐_使用其制備鏈 烯苯甲酸酯的方法。
背景技術(shù)
鏈烯苯甲酸是一類液晶材料的中間體，其衍生物鏈烯苯甲酸酯是一類液晶單體，這類單 體應(yīng)用到混合液晶中，可改善或降低閾值電壓、提高響應(yīng)速度、提高特性曲線的陡度、拓寬 溫度范圍等液晶的各種特性，提供穩(wěn)定性高的混晶化合物；提供應(yīng)用該混晶化合物的顯示品 質(zhì)高的液晶顯示器件。但鏈烯苯甲酸及其衍生物合成困難，工藝不穩(wěn)定，過程復(fù)雜，目前還 沒有通式(I)對鏈烯溴苯、對鏈烯碘苯或?qū)︽溝┞缺较嚓P(guān)理化指標(biāo)和用途的報道，也沒有 通式(I)對鏈烯溴苯、對鏈烯碘苯或?qū)︽溝┞缺胶铣煞绞降南嚓P(guān)報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供對鏈烯溴苯、對鏈烯碘苯或?qū)︽溝┞缺剑捌浜铣煞椒ǎ? 并提供一種工藝簡單穩(wěn)定、成本低的合成鏈烯苯甲酸酯的方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
本發(fā)明對鏈烯溴苯、對鏈烯碘苯或?qū)︽溝┞缺降耐ㄊ饺缦拢?
其中A表示Cl、Br或I，R1表示任意烷基或H，
本發(fā)明還提供通式為(I)的化合物即對鏈烯氯苯、對鏈烯溴苯或?qū)︽溝┑獗降暮铣煞? 法，該方法包括以下步驟：
a.以通式(II)化合物為原料，進行格氏反應(yīng)，生成格氏液；
b.以a步所得格式液與通式(III)化合物進行偶聯(lián)反應(yīng)得通式(I)化合物。
其中A表示Cl、Br或I，R1表示H、任意烷基
合成步驟的化學(xué)式為：
本發(fā)明還提供了一種使用通式(I)化合物制備鏈烯苯甲酸酯的方法，包括以下步驟：
a.以通式(I)化合物為原料，進行格氏反應(yīng)，生成格氏化液，所得格式化液與CO2合成鏈烯苯甲酸；
合成步驟的化學(xué)式為：
b.以a步所得鏈烯苯甲酸與醇或酚酯化成鏈烯苯甲酸酯。
合成步驟的化學(xué)式為：
其中B表示任意烷基或取代苯環(huán)。
本發(fā)明第一次人工合成了對鏈烯溴苯、對鏈烯碘苯和對鏈烯氯苯，且該合成方式簡單易 行，合成成本低，而且所得鏈烯溴苯、對鏈烯碘苯和對鏈烯氯苯純度高質(zhì)量好。本發(fā)明還涉 及到使用對鏈烯溴苯、對鏈烯碘苯或?qū)︽溝┞缺胶铣涉溝┍郊姿狨ィ摲椒ê唵我仔校铣? 成本低，而且所得鏈烯苯甲酸酯純度高質(zhì)量好。
具體實施方式
本發(fā)明鏈烯氯苯、對鏈烯溴苯或?qū)︽溝┑獗降暮铣煞椒橐訫g屑1～2摩爾，I20.1～1 克和通式(II)化合物的乙醚溶液(通式(II)化合物1摩爾+乙醚5～20摩爾)，加熱引發(fā) 反應(yīng)，引發(fā)后同時緩慢滴加通式(II)化合物的乙醚溶液，控溫小于20℃，約0.5～2hr滴 完，滴畢后0～30℃保溫1～4hr。保溫完畢后向反應(yīng)液中滴加通式(III)化合物1～3摩爾， 控溫低于45℃，約0.5～2hr滴完，滴畢低于45℃保溫1～4hr。
后處理：反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液緩緩倒入10％的鹽酸液中，開始水解，水解控溫小于20 ℃，水解完畢后，加入甲苯攪拌萃取，有機相水洗至中性，無水硫酸鎂干燥，脫溶，得通式 為(I)的化合物，收率60～80％，GC：90～96％。
鑒定方法：
MS-DS(氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法)：HP?4890D/HP?5972MSD(氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，惠普公司) 分析方法：
GC(氣相色譜純度)：Agilent?6820(氣相色譜儀，安捷倫公司)，Agilent?HP-519091J-433 色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm)，程序升溫：初溫70℃(5min)，以20℃/min的升溫速率升 高至290℃(40min)。
本發(fā)明還提供了一種使用通式(I)化合物制備鏈烯苯甲酸酯的方法，包括以下步驟：
a.以通式(I)化合物為原料，進行格氏反應(yīng)，生成格氏化液，所得格式化液與CO2合成鏈烯苯甲酸；
合成步驟的化學(xué)式為：
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