[發(fā)明專利]一種檸檬酸鹽的連續(xù)酸解方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910084502.6
• 申請(qǐng)日: 2009-05-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101555203A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-10-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李榮杰;宋家林;尚海濤;潘聲龍;崔亞放
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽豐原發(fā)酵技術(shù)工程研究有限公司
• 主分類號(hào): C07C59/265
• 分類號(hào): C07C59/265;C07C51/02
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 王朋飛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及食品化工領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種連續(xù)酸解檸檬酸鹽的方法。

背景技術(shù)

檸檬酸是一種廣泛應(yīng)用于飲料、食品及醫(yī)藥等行業(yè)的有機(jī)酸，我國(guó)是檸檬酸生產(chǎn)大國(guó)，有20余家生產(chǎn)廠，產(chǎn)量已超過(guò)70萬(wàn)噸。國(guó)內(nèi)外檸檬酸的提取方法主要為鈣鹽法。

傳統(tǒng)鈣鹽法采用檸檬酸鈣酸解，其缺點(diǎn)是：1)是間歇操作，操作條件差、工人勞動(dòng)強(qiáng)度大、自動(dòng)化水平低；2)中間品質(zhì)量不穩(wěn)定，不利于工藝過(guò)程控制；3)酸解液雜質(zhì)含量高，離子交換負(fù)荷大；4)副產(chǎn)品硫酸鈣顆粒小，洗滌困難，檸檬酸收率低。

因此，需要尋找一種可提高檸檬酸收率、節(jié)約能源、自動(dòng)化水平高的檸檬酸酸解方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種連續(xù)、高效、高收率、低能耗的檸檬酸鹽酸解方法。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種檸檬酸鹽的酸解方法，該方法連續(xù)進(jìn)行，包括以下步驟：

1)一級(jí)反應(yīng)：檸檬酸鈣鹽與硫酸在主反應(yīng)器進(jìn)行酸解反應(yīng)，pH值為1-5；

2)二級(jí)反應(yīng)：加入硫酸或檸檬酸鈣鹽控制反應(yīng)的pH值為0.5-4，在副反應(yīng)器進(jìn)行酸解反應(yīng)，；

3)三級(jí)反應(yīng)：加入硫酸或檸檬酸鈣鹽控制反應(yīng)pH值為1.5-2.5在三級(jí)反應(yīng)器進(jìn)行酸解反應(yīng)；

4)固液分離：將酸解反應(yīng)的產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，得到檸檬酸酸解液和硫酸鈣固體。

其中，上述步驟依次連續(xù)進(jìn)行，即將一級(jí)反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物引入副反應(yīng)器進(jìn)行二級(jí)反應(yīng)，然后再將二級(jí)反應(yīng)的產(chǎn)物引入三級(jí)反應(yīng)器進(jìn)行三級(jí)反應(yīng)，最后將三級(jí)反應(yīng)的產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，得到檸檬酸酸解液和硫酸鈣固體。

當(dāng)然，也可以根據(jù)反應(yīng)物料的粘度和反應(yīng)產(chǎn)物的顆粒大小，將一級(jí)反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物直接引入三級(jí)反應(yīng)器中，進(jìn)行三級(jí)反應(yīng)；

將二級(jí)反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物引入主反應(yīng)器中，進(jìn)行一級(jí)反應(yīng)；或是

將三級(jí)反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物引入主反應(yīng)器或副反應(yīng)器中，進(jìn)行一級(jí)或二級(jí)反應(yīng)；

延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間的目的是降低反應(yīng)物料的粘度和促進(jìn)反應(yīng)產(chǎn)物顆粒的生長(zhǎng)，當(dāng)物料的粘度和顆粒的大小滿足過(guò)濾的要求時(shí)，不論物料處于一級(jí)反應(yīng)，二級(jí)反應(yīng)還是三級(jí)反應(yīng)，都可進(jìn)行固液分離。

步驟4)所述的固液分離是將一級(jí)、二級(jí)或三級(jí)反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，得到檸檬酸酸解液和硫酸鈣固體。

本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案是連續(xù)、依次進(jìn)行上述步驟1)、2)、3)和4)。

所述的檸檬酸鈣鹽為檸檬酸生產(chǎn)過(guò)程中的發(fā)酵液進(jìn)行除菌、中和處理所得的檸檬酸鹽，也可以是其它含檸檬酸的物料經(jīng)中和處理后所得的檸檬酸鈣鹽；

所述的檸檬酸鈣鹽是檸檬酸鈣、檸檬酸氫鈣、檸檬酸二氫鈣中的一種或多種的混合物。

所述硫酸的濃度為5％-100％。

所述酸解反應(yīng)的溫度為20℃-95℃。

上述各級(jí)反應(yīng)的反應(yīng)器(主反應(yīng)器、副反應(yīng)器、三級(jí)反應(yīng)器)的個(gè)數(shù)不少于1個(gè)，優(yōu)選1-25個(gè)。

本發(fā)明的檸檬酸鹽連續(xù)酸解方法，通過(guò)對(duì)反應(yīng)器內(nèi)物料pH值的分段控制，逐步生成硫酸鈣和檸檬酸酸解液，特別有利于連續(xù)提取分離發(fā)酵液中檸檬酸，其優(yōu)點(diǎn)在于：

1.連續(xù)化操作，自動(dòng)化水平高，工人勞動(dòng)強(qiáng)度低；

2.設(shè)備利用率高，固定資產(chǎn)投入少；

3.自動(dòng)化水平高，中間品質(zhì)量穩(wěn)定；

4.酸解液濃度高，節(jié)約能源；

5.雜質(zhì)離子含量低，離子交換負(fù)荷小；

6.硫酸鈣顆粒大，檸檬酸收率高。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1

檸檬酸的連續(xù)酸解方法，包括如下步驟：

1.先將2公斤含水量為50％的檸檬酸鈣鹽和適量的水加入到容積為5升的主反應(yīng)器中，定容到2.5升，并將料液溫度加熱到80℃。

2.緩慢加入98％的濃硫酸進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)pH值為3.0后，同時(shí)加入檸檬酸鈣鹽和濃硫酸，維持pH3.0、溫度80℃。

3.主反應(yīng)器內(nèi)物料到達(dá)4升后，將主反應(yīng)器內(nèi)物料向副反應(yīng)器輸送，保持主反應(yīng)器進(jìn)料量與出料量相同，使主反應(yīng)器內(nèi)物料液位恒定。

4.當(dāng)副反應(yīng)器物料體積達(dá)到2升后，溫度控制在80℃，連續(xù)加入硫酸，調(diào)節(jié)并維持pH2.5。

5.副反應(yīng)器物料體積達(dá)到4升后，將副反應(yīng)器內(nèi)物料向第三反應(yīng)器輸送，并保持副反應(yīng)器內(nèi)物料液位恒定。

6.當(dāng)?shù)谌磻?yīng)器物料達(dá)到2升后，溫度控制在80℃，連續(xù)加入80％的硫酸，調(diào)節(jié)并維持pH＝1.8。