[發(fā)明專利]新型Dawson多酸插層水滑石復(fù)合材料及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910084212.1
• 申請日: 2009-05-14
• 公開（公告）號: CN101549288A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋宇飛;張潔;趙燊;徐軍華
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06;B01J21/04;B01J27/188;B01J27/199;B01J21/10;B01J37/03;B01J37/10;B01J37/00
• 代理公司: 北京太兆天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 張洪年

1.一種化學(xué)式為K₆[P₂W₁₈O₆₂]·14H₂O的Dawson多酸插層水滑石復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，其具體制備步驟為：

a.取0.06mol?Zn(NO₃)₂·6H₂O、0.03mol?Al(NO₃)₃·9H₂O、0.053molNaNO₃混合，溶于80ml脫CO₂的去離子水中，取0.133mol?NaOH溶于50ml脫CO₂的去離子水中，N₂保護(hù)下將堿液緩慢滴入混合鹽溶液中，強(qiáng)烈攪拌，pH為6.0時停止滴加，將漿液轉(zhuǎn)移到高壓釜中，于100℃陳化18h，然后離心洗滌，得到Zn₂Al-NO₃水滑石前體；

b.取2.5g?Zn₂Al-NO₃水滑石前體分散于50ml脫CO₂的去離子水中，溶脹5h后稀硝酸調(diào)節(jié)pH值5.5；

c.將3.09mol的85％H₃PO₄加入到0.76mol的Na₂WO₄·2H₂O溶液中，加熱回流8h，冷卻后，向溶液中加入100g的NH₄Cl，所得沉淀溶于水形成溶液，再次加入100g的NH₄Cl，得到的沉淀再次溶于水形成溶液，靜置5d，過濾，所得濾液加熱至沸騰后加入KCl，靜置4h，過濾，將濾液再次加入KCl，過濾得沉淀，空氣中干燥，將干燥后的沉淀溶于一定量水中，稀鹽酸酸化至pH＝2，靜置結(jié)晶得到Dawson多酸K₆[P₂W₁₈O₆₂]·14H₂O；

d.取12gK₆[P₂W₁₈O₆₂]·14H₂O溶于50ml脫CO₂的去離子水中，加熱使其完全溶解，把步驟b制備的水滑石懸浮液在N2保護(hù)下滴加到多酸溶液中，滴加完畢，將溫度調(diào)至90℃，反應(yīng)5h，最終pH值為4.3，離心洗滌4次，真空干燥，即得Dawson多酸K₆[P₂W₁₈O₆₂]·14H₂O插層水滑石復(fù)合材料。