[發(fā)明專利]一種有序介孔氧化銦的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910081409.X
• 申請日: 2009-03-31
• 公開（公告）號: CN101851002A
• 公開（公告）日: 2010-10-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王丹;賴小勇;毛丹;杜江
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00
• 代理公司: 北京律誠同業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006
• 代理人: 梁揮;徐金國

1.一種有序介孔氧化銦的合成方法，其以溶劑萃取處理過的介孔氧化硅為硬模板，包括如下步驟：

1)具有較大孔壁聯(lián)通孔的介孔氧化硅的制備：將表面活性劑、水和鹽酸混合攪拌至表面活性劑全部溶解，然后加入正硅酸乙酯并攪拌，靜置后于130℃水熱反應(yīng)1-5天，冷卻后抽濾、洗滌、干燥，得一白色粉末；

2)使用溶劑萃取步驟1)中的介孔氧化硅以除去其中的表面活性劑，得到具有孔徑為3-10納米的孔壁聯(lián)通孔的介孔氧化硅；

3)以步驟2)中處理過的介孔氧化硅為硬模板，將其加入到銦鹽溶液中并攪拌浸漬，以使得銦鹽溶液進入介孔氧化硅的孔道中；持續(xù)攪拌至溶劑完全揮發(fā)之后，在空氣中煅燒；

所述銦鹽為硝酸銦或氯化銦；

所述銦鹽與介孔氧化硅的質(zhì)量比為2-6∶1；

4)重復(fù)步驟3)一次或者一次以上；

5)向煅燒所得產(chǎn)物中加入氫氧化鈉溶液，攪拌后離心過濾以除去介孔氧化硅模板，得到所需的有序介孔氧化銦材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有序介孔氧化銦的合成方法，其特征在于所述步驟1)為將8.0g表面活性劑HO(CH₂CH₂O)₂₀(CH₂CH(CH₃)O)₇₀(CH₂CH₂O)₂₀H，60g水與240g?2M鹽酸在35℃下混合，攪拌1-12小時直到表面活性劑全部溶解并且分散均勻，然后加入16.72g正硅酸乙酯，攪拌5分鐘后，轉(zhuǎn)移到一聚四氟乙烯瓶中在35℃烘箱中靜置20小時，接著在130℃水熱反應(yīng)1-5天，自然冷卻后經(jīng)抽濾，洗滌，室溫自然干燥，得到一白色粉末。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有序介孔氧化銦的合成方法，其特征在于所述步驟2)的溶劑為選自甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丁醇、乙醚、乙腈、丙酮、四氫呋喃的一種或幾種混合物，或者它們與水的混合溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的有序介孔氧化銦的合成方法，其特征在于所述步驟2)的介孔氧化硅與所述溶劑的質(zhì)量比為1∶5-1∶200。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有序介孔氧化銦的合成方法，其特征在于所述步驟3)中所加入的銦鹽完全轉(zhuǎn)化成氧化銦后的體積占介孔氧化硅的孔體積的20％-40％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有序介孔氧化銦的合成方法，其特征在于所述步驟3)中的攪拌浸漬的溫度為5-80℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有序介孔氧化銦的合成方法，其特征在于所述步驟3)中的煅燒溫度為150-300℃，升溫速率為1-2.5℃/min，煅燒時間為2-10h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有序介孔氧化銦的合成方法，其特征在于所述步驟5)中的氫氧化鈉溶液的濃度為2-10M。