[發(fā)明專(zhuān)利]一種中藥組合物制劑及制備方法和質(zhì)量控制方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910079399.6
• 申請(qǐng)日: 2009-03-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101829224A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付立家;付建家
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京亞?wèn)|生物制藥有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): A61K36/804
• 分類(lèi)號(hào): A61K36/804;G01N30/02;G01N30/90;G01N33/15;A61P19/08;A61P19/00
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1.一種補(bǔ)腎，活血，止痛治療骨質(zhì)增生的中藥組合物，其特征在于該藥物組合物的原料藥組成為：

熟地黃150-250重量份、鹿銜草80-180重量份、骨碎補(bǔ)(燙)80-180重量份、雞血藤80-180重量份、肉蓯蓉80-180重量份、淫羊藿80-180重量份、萊菔子(炒)40-120重量份。

2.如權(quán)利要求1所述的藥物組合物，其特征在于該藥物組合物的原料藥組成為：

熟地黃204重量份、鹿銜草136重量份、骨碎補(bǔ)(燙)136重量份、雞血藤136重量份、肉蓯蓉136重量份、淫羊藿、136重量份、萊菔子(炒)86重量份。

3.如權(quán)利要求1或2所述的藥物組合物的制備方法，其特征在于該方法為：

取1/5-2/3的雞血藤粉碎成細(xì)粉，剩余的雞血藤與其余生地黃等六味加水煎煮1-4次，每次0.5-5小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，濃縮成稠膏，加入上述粉末，混合，干燥，粉碎，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成臨床或藥學(xué)上可接受的劑型，包括但不限于片劑、膠囊劑、散劑、軟膠囊劑、滴丸、蜜丸、丸劑、顆粒劑、蜜煉膏劑、緩釋制劑、速釋制劑、口服液體制劑或外用制劑。

4.如權(quán)利要求1或2所述的藥物組合物制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，該方法包括如下含量測(cè)定和/或正丁醇浸出物檢查和/或鑒別中的一種或兩種或三種：

A、含量測(cè)定：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以5-15∶50-150比例的乙腈-水溶液為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230-300nm；對(duì)照品溶液的制備：取淫羊藿苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1mL含10-100μg的溶液，作為對(duì)照品溶液；供試品溶液的制備：取本發(fā)明組合物片劑稱(chēng)取0.2-2g，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇5-50mL，稱(chēng)定重量，超聲處理15-60分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各2-20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定；

B、鑒別：取本發(fā)明組合物片劑5-50片，除去糖衣，研碎，粉末置錐形瓶中，加氯仿5-100mL，超聲處理5-60分鐘，濾液蒸干，殘?jiān)勇确?.5-5mL使溶解，作為供試品溶液；另取雞血藤對(duì)照藥材0.1-5g，研碎，粉末置錐形瓶中，加氯仿5-100mL，超聲處理5-60分鐘，濾液蒸干，殘?jiān)勇确?.5-5mL使溶解，制成對(duì)照藥材溶液；吸取上述溶液各2-25μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以10-20∶1-3∶1比例的苯-乙酸乙酯-甲酸混合溶劑為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；

C、鑒別：取本發(fā)明組合物片劑5-50片，除去糖衣，研碎，粉末置錐形瓶中，加氯仿5-100mL，超聲處理5-60分鐘，濾液蒸干，殘?jiān)勇确?.5-5mL使溶解，作為供試品溶液；另取骨碎補(bǔ)對(duì)照藥材0.1-5g，研碎，粉末置錐形瓶中，加氯仿5-100mL，超聲處理5-60分鐘，濾液蒸干，殘?jiān)勇确?.5-5mL使溶解，制成對(duì)照藥材溶液；吸取上述溶液各2-25μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以8-20∶0.1比例的氯仿-乙酸乙酯混合溶劑為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；

D、正丁醇浸出物檢查

稱(chēng)取取本發(fā)明組合物片劑，除去糖衣，研細(xì)，取粉未0.2-5g，精密稱(chēng)定，加入甲醇5-100mL，稱(chēng)定重量，置水浴上加熱回流0.5-3小時(shí)，放冷，用甲醇補(bǔ)足減去的重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液5-50mL，置干燥恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，殘?jiān)铀?-50mL，使溶解，用水飽和的正丁醇提取1-5次，每次5-50mL，合并正丁醇液，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃干燥1-5小時(shí)，移置干燥器中，放置5-60分鐘，迅速精密稱(chēng)定重量，計(jì)算，即得。

5.如權(quán)利要求4所述的藥物組合物制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，該方法包括如下含量測(cè)定和/或正丁醇浸出物檢查和/或鑒別中的一種或兩種或三種：

含量測(cè)定：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；27∶73以乙腈-水為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm；對(duì)照品溶液的制備取淫羊藿苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1mL含50μg的溶液，作為對(duì)照品溶液；供試品溶液的制備：取本發(fā)明組合物片劑15片，除去包衣，研細(xì)，精密稱(chēng)取1g，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇20mL，稱(chēng)定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定；

雞血藤薄層鑒別：取本發(fā)明組合物片劑20片，除去糖衣，研碎，粉末置錐形瓶中，加氯仿50mL，超聲處理30分鐘，濾液蒸干，殘?jiān)勇确?mL使溶解，作為供試品溶液；另取雞血藤對(duì)照藥材1g，研碎，粉末置錐形瓶中，加氯仿50mL，超聲處理30分鐘，濾液蒸干，殘?jiān)勇确?mL使溶解，制成對(duì)照藥材溶液；吸取上述溶液各15μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以15∶2∶1甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；

骨碎補(bǔ)薄層鑒別：取本發(fā)明組合物片劑20片，除去糖衣，研碎，粉末置錐形瓶中，加氯仿50mL，超聲處理30分鐘，濾液蒸干，殘?jiān)勇确?mL使溶解，作為供試品溶液；另取骨碎補(bǔ)對(duì)照藥材1g，加氯仿30mL，超聲處理30分鐘，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)勇确?mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；吸取上述溶液各15μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以10∶0.1氯仿-乙酸乙酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；

正丁醇浸出物：稱(chēng)取本發(fā)明組合物片劑，除去糖衣，研細(xì)，取粉未2g，精密稱(chēng)定，加入甲醇50mL，稱(chēng)定重量，置水浴上加熱回流1小時(shí)，放冷，用甲醇補(bǔ)足減去的重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液25mL，置干燥恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，殘?jiān)铀?5mL，使溶解，用水飽和的正丁醇提取3次，每次25mL，合并正丁醇液，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃干燥3小時(shí)，移置干燥器中，放置30分鐘，迅速精密稱(chēng)定重量，計(jì)算，即得；每片含淫羊藿以淫羊藿苷計(jì)，不得少于0.05mg。