[發(fā)明專利]一種用高效液相色譜法測定復(fù)方制劑氨酚曲馬多片有關(guān)物質(zhì)的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910079129.5
• 申請日: 2009-03-04
• 公開（公告）號: CN101825613A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張小光
• 申請（專利權(quán)）人: 北京德眾萬全藥物技術(shù)開發(fā)有限公司
• 主分類號: G01N30/50
• 分類號: G01N30/50;A61K31/167;A61K31/135;A61K9/20
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技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種高效液相色譜方法，特別是一種復(fù)方制劑氨酚曲馬多片有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜測定方法。

背景技術(shù)：

氨酚曲馬多片是鎮(zhèn)痛藥物，用于治療因扭傷、拉傷、關(guān)節(jié)炎疼痛發(fā)作、術(shù)后疼痛、創(chuàng)傷、骨折等引起的急性疼痛。

氨酚曲馬多片為對乙酰氨基酚和鹽酸曲馬多的復(fù)方制劑，對制劑中間產(chǎn)物及最終產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制，保證產(chǎn)品的安全性、有效性及可靠性是非常重要的。

本法采用普通的C8色譜柱實現(xiàn)了氨酚曲馬多片有關(guān)物質(zhì)的快速準(zhǔn)確測定，從而實現(xiàn)了氨酚曲馬多片的中間產(chǎn)物及終產(chǎn)品的質(zhì)量控制，保證了氨酚曲馬多片的安全性和可靠性，具有現(xiàn)實意義。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于提供一種用高效液相色譜法分離測定復(fù)方制劑氨酚曲馬多片有關(guān)物質(zhì)的方法，可用于氨酚曲馬多片的制備過程和最終產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

本發(fā)明提供一種用高效液相色譜測定復(fù)方制劑氨酚曲馬多片有關(guān)物質(zhì)的方法，選用辛烷基硅烷鍵和硅膠為填料的色譜柱，以甲醇為有機(jī)相與水相的混合溶劑作為流動相。

本發(fā)明提供一種用高效液相色譜測定復(fù)方制劑氨酚曲馬多片有關(guān)物質(zhì)的方法，流動相中的有機(jī)相為甲醇，甲醇與水相的比例為：20～50∶80～50。

本發(fā)明提供一種用高效液相色譜測定復(fù)方制劑氨酚曲馬多片有關(guān)物質(zhì)的方法，流動相中的有機(jī)相為甲醇，甲醇與水相的比例為：30∶70。

本發(fā)明提供一種用高效液相色譜測定復(fù)方制劑氨酚曲馬多片有關(guān)物質(zhì)的方法，所述水相為磷酸鹽緩沖液，其pH范圍為3～8。

本發(fā)明提供一種用高效液相色譜測定復(fù)方制劑氨酚曲馬多片有關(guān)物質(zhì)的方法，所述磷酸鹽選自磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀中的一種或其混合物。

本發(fā)明提供一種用高效液相色譜測定復(fù)方制劑氨酚曲馬多片有關(guān)物質(zhì)的方法，所述磷酸鹽為磷酸二氫鉀。

本發(fā)明提供一種用高效液相色譜測定復(fù)方制劑氨酚曲馬多片有關(guān)物質(zhì)的方法，可按以下方法實現(xiàn)：

取氨酚曲馬多片細(xì)粉適量，用水溶解，配制成每1ml含鹽酸曲馬多4.0mg的樣品溶液，流速為1ml/min，檢測波長270nm，選用C8色譜柱，柱溫25℃。取樣品溶液10ul，注入高效液相色譜儀，完成氨酚曲馬多片有關(guān)物質(zhì)的測定。

取氨酚曲馬多片細(xì)粉適量，用水溶解，配制成每1ml約含對乙酰氨基酚0.5mg的樣品溶液，流速為1ml/min，檢測波長241nm，選用C8色譜柱，柱溫25℃，取樣品溶液10ul，注入高效液相色譜儀，完成氨酚曲馬多片中對乙酰氨基酚有關(guān)物質(zhì)的測定。

1)取氨酚曲馬多片樣品適量用水溶解樣品，并分別配制成每1ml約含鹽酸曲馬多4.0mg、對乙酰氨基酚0.5mg的樣品溶液。

2)設(shè)置流動相流速為0.5～1.5ml/min，流動相的流速優(yōu)選為1ml/min；檢測波長210～280nm，鹽酸曲馬多最佳檢測波長為270nm，對乙酰氨基酚最佳檢測波長241nm；選用C8色譜柱；色譜柱柱溫20～30℃，柱溫最佳為25℃。

3)取1)的樣品溶液10～50ul，優(yōu)選10ul，分別注入高效液相色譜儀，完成氨酚曲馬多片有關(guān)物質(zhì)的測定。

本發(fā)明能夠有效測定復(fù)方制劑氨酚曲馬多片的有關(guān)物質(zhì)，方法簡便快捷，分析靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。可用于含有對乙酰氨基酚、鹽酸曲馬多的復(fù)方藥物組合物的質(zhì)量控制。

附圖說明

圖1氨酚曲馬多片的高效液相色譜圖(空白輔料)

圖2氨酚曲馬多片鹽酸曲馬多有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜圖

圖3氨酚曲馬多片對乙酰氨基酚有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜圖

圖4氨酚曲馬多分散片的高效液相色譜圖(空白輔料)

圖5氨酚曲馬多分散片鹽酸曲馬多有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜圖

圖6氨酚曲馬多分散片對乙酰氨基酚有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜圖

具體實施方式：

以下實施例用于進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不限于本實施的范圍。

實施例1

儀器與條件

日本島津LC-10ATVP泵，島津SPD-10AVP紫外可見光多波長檢測器，RHEODYNE?7725i進(jìn)樣器及TL9900色譜數(shù)據(jù)工作站，色譜柱：C8250×4.6mm，5μm，鹽酸曲馬多有關(guān)物質(zhì)檢測波長：270nm，對乙酰氨基酚有關(guān)物質(zhì)檢測波長：241nm，流動相：磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.80g，三乙胺7.0ml，加水溶解并稀釋至1000ml，用10％稀磷酸調(diào)pH為5.0)-甲醇(70∶30)

實驗步驟