[發明專利]六味地黃丸質量控制方法

有效

• 申請號: 200910076331.2
• 申請日: 2009-01-13
• 公開（公告）號: CN101773592A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 付立家;付建家
• 申請（專利權）人: 北京亞東生物制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/8945
• 分類號: A61K36/8945;A61P1/14;A61P13/12;A61P37/04;G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種中藥組合物制劑及質量控制方法，特別涉及六味地黃丸質量控制方法。?

背景技術

腎虧是腎虛、腎氣虛的俗稱，腎藏精，腎虛以腎精不足為主要癥狀，一般癥狀有精神疲乏、頭昏、耳鳴、健忘、腰腎功能的減退，男女皆有。?

六味地黃丸由熟地黃、山茱萸(制)、牡丹皮、山藥、茯苓、澤瀉等六味中藥組合而成的，作為滋陰補腎的中藥，臨床效果甚佳。?

但是現有技術在對該組合物的質量進行有效控制時，仍存在很多缺陷，有待進一步提高。?

發明內容

本發明目的在于提供六味地黃丸的質量控制方法。?

本發明目的是通過如下技術方案實現的：?

本發明第一種質量控制方法，包括如下步驟：?

六味地黃制劑的質量控制方法，該方法包括如下步驟：?

鑒別：?

A、熟地黃薄層鑒別：取六味地黃制劑粉末1-15g，加甲醇10-100ml，回流提取0.5-2小時，提取液蒸干，殘渣加甲醇0.5-4ml，作為供試品溶液，另取熟地黃對照藥材，同法制成對照藥材溶液，吸取上述兩種溶液各1-20μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以5-10∶1比例的石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯混合溶劑為展開劑，展開，涼干，噴以磷鉬酸試液，電熱吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材相應的位置上，顯相同顏色的斑點。?

B、牡丹皮薄層鑒別：取六味地黃制劑1-15g，研細，加乙醚5-40ml，回流0.5-3小時，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加丙酮0.2-2ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹皮酚對照品，加丙酮制成每1ml含0.2-2mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各2-20μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以1-5∶1比例的環己烷-醋酸乙酯混合溶劑為展開劑，展開，取由，晾干，噴以鹽酸酸性5％三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍褐色斑點。?

含量測定：?

山茱萸含量測定：取六味地黃制劑1-15g，精密稱定，加水10-50ml，放置使溶散，用濾紙濾過；藥渣再用水10-50ml洗滌，在室溫干燥至呈松軟的粉末狀，于50-150℃烘干，連同濾紙一并置索氏提取器內，加乙醚適量，加熱回流提取2-10小時，提取液回收乙醚至干，殘渣用石油醚(30～60℃)浸泡1-5次，每次5-25ml(浸泡約0.5-10分鐘)，傾去石油醚，殘渣加(0-5∶2)無水乙醇-氯仿的混合液適量，微熱使溶解，定量轉移至1-10ml量瓶內，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取熊果酸對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.1-2mg的溶液，作為對照口溶液。吸取供試品溶液1-10μl與5-20μl，對照品溶液1-10μl與1-10μl，分別交叉點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-氯仿-醋酸乙酯(1-50∶1-10∶2-15)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在95-120℃烘2～15分鐘，至斑點清晰，取出在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，進行掃描，波長：λ_S＝500-550nm，λ_R＝680-720nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算，即得。?

上述質量控制方法中優選為：?

鑒別?

A、熟地黃薄層鑒別：取六味地黃制劑粉末5g，加甲醇50ml，回流提取1小時，提取液蒸干，殘渣加甲醇1.5ml，作為供試品溶液，另取熟地黃對照藥材，同法制成對照藥材溶液，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(1∶1)為展開劑，展開，涼干，噴以磷鉬酸試液，電熱吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材相應的位置上，顯相同顏色的斑點。?

B、牡丹皮薄層鑒別：取六味地黃制劑5g，研細，加乙醚20ml，回流1小時，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加丙酮1ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹皮酚對照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-醋酸乙酯(3∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5％三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍褐色斑點。?

含量測定：?