[發明專利]N-烷基天門冬氨酸堿土金屬鹽的制備方法無效
| 申請號: | 200910075474.1 | 申請日: | 2009-09-23 |
| 公開(公告)號: | CN101659624A | 公開(公告)日: | 2010-03-03 |
| 發明(設計)人: | 張保發;王興為 | 申請(專利權)人: | 河北精信化工集團有限公司 |
| 主分類號: | C07C229/24 | 分類號: | C07C229/24;C07C227/08;C08K5/17;C08L27/06 |
| 代理公司: | 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 | 代理人: | 李志民 |
| 地址: | 053000河北*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 烷基 天門冬 氨酸 堿土金屬 制備 方法 | ||
1.一種N-烷基天門冬氨酸堿土金屬鹽的制備方法,以順丁烯二酸酐,堿土 金屬氧化物、堿土金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物的水合物或堿土金屬碳酸 鹽和烷基胺為原料,制備過程包括:
(1)在裝有攪拌的反應器中加入順丁烯二酸酐、水,分批加入堿土金屬氧化 物、堿土金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物的水合物或堿土金屬碳酸鹽,水浴 加熱,反應溫度為0~60℃;
(2)加完反應物后,保持室溫~60℃,攪拌反應1小時,得到順丁烯二酸堿 土金屬鹽的懸濁液;
(3)步驟(2)反應產物與烷基胺在反應器中進行Michael加成反應,到油相消 失,再反應1小時,反應溫度為70~100℃;
(4)冷卻到室溫,抽濾所得固體,在真空干燥箱中100℃真空干燥,得到產物 即為N-烷基天門冬氨酸堿土金屬鹽;
所述堿土金屬氧化物為氧化鈣、氧化鎂或氧化鋇,所述堿土金屬碳酸鹽為 碳酸鈣、碳酸鎂或碳酸鋇,所述堿土金屬氫氧化物為氫氧化鈣、氫氧化鎂或氫 氧化鋇,所述堿土金屬氫氧化物的水合物為氫氧化鈣的水合物、氫氧化鎂的水 合物或氫氧化鋇的水合物;所述烷基胺為正丁胺、正己胺、正辛胺、正癸胺、 正十二胺、正十四胺、正十六胺或正十八胺。
2.根據權利要求1所述的N-烷基天門冬氨酸堿土金屬鹽的制備方法,其特 征是:所述堿土金屬氧化物、堿土金屬氫氧化物或堿土金屬氫氧化物的水合物 與順丁烯二酸酐的反應溫度為0~25℃,所述堿土金屬碳酸鹽與順丁烯二酸酐的 反應溫度為25~60℃。
3.根據權利要求1或2所述的N-烷基天門冬氨酸堿土金屬鹽的制備方法, 其特征是:所述烷基胺與順丁烯二酸堿土金屬鹽進行Michael加成反應的溫度為 90~100℃。
4.根據權利要求1或2所述的N-烷基天門冬氨酸堿土金屬鹽的制備方法, 其特征是:所述正丁胺與順丁烯二酸堿土金屬鹽進行Michael加成反應的溫度為 80℃。
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