[發明專利]一種貴金屬熔煉器皿的制備方法

有效

• 申請號: 200910073729.0
• 申請日: 2009-01-21
• 公開（公告）號: CN101475392A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 王志榮;趙宇
• 申請（專利權）人: 中國化工供銷太原貴金屬有限公司
• 主分類號: C04B35/66
• 分類號: C04B35/66;C04B35/48;C04B35/622
• 代理公司: 山西太原科衛專利事務所
• 代理人: 朱 源;王瑞玲

技術領域

本發明涉及貴金屬熔煉領域，具體為一種貴金屬熔煉器皿的制備方法。

背景技術

硝酸生產用鉑網催化劑制造過程中有一個重要工藝步驟，該步驟是鉑基合金熔煉，通常都是采用感應熔煉的方法，熔煉的貴金屬合金質量直接影響產品的質量和后續材料的加工性能，而目前熔煉過程中均采用的容器是置于感應線圈內的坩鍋。坩鍋的制備方法和制備材料對熔煉的貴金屬合金錠有重要影響，例如通常要求該坩鍋必須耐2000℃左右的高溫，坩鍋制作材料不能含有其它賤金屬雜質，以免影響合金性能；經過長期使用后坩鍋需要重新制備，坩鍋更換時候不能影響感應線圈，所以坩鍋的制備方法和制備材料的選取非常重要。但是目前采用這種由事先制備好的成型坩堝與感應線圈裝配而構成的貴金屬熔煉器皿，在實際使用過程中存在以下問題，一是由于坩堝是成型后置于感應線圈內，這就存在坩堝與感應線圈很難匹配的問題，兩者接觸不緊密，使得坩堝周圈受熱不均勻，金屬熔煉效果不好；同時當需要更換并裝配坩堝時，極易與感應線圈發生摩擦，對感應線圈造成一定的損害；二是現有成型的坩堝材料中含有少量賤金屬，影響合金性能；三是坩堝長期使用后，會產生微小破損，無法進行修復，使用壽命較短，只能是頻繁更換，導致熔煉成本高，生產效率低。

發明內容

本發明為了解決現有貴金屬熔煉容器采用成型的坩堝與感應線圈構成，造成兩者很難匹配、接觸不緊密以及坩堝材料含有賤金屬而影響金屬熔煉效果等問題，提供一種貴金屬熔煉器皿的制備方法。

本發明是采用如下技術方案實現的：一種貴金屬熔煉器皿的制備方法，包括以下步驟：(1)原料配制：將目數分別為160-180目、40-60目、18-30目、10-15目的氧化鋯與糊精按照下列重量比混合，然后加入水將之和勻，加水量與上述所有原料的重量比為1∶6-8，所述原料組成及重量配比如下：160-180目的氧化鋯10-15％；40-60目的氧化鋯25-30％，18-30目的氧化鋯15-25％，10-15目的氧化鋯38-45％，糊精1-3％；(2)搗制成型：A、將一塊耐火底板放置在感應線圈底部，剪一塊和底板同樣大小的石棉布鋪在上面；B、剪一塊比感應線圈高出1-1.5cm的石棉布緊裹在感應線圈內側周圈；C、把模型放入兩塊石棉布構成的空間內，然后將上述步驟(1)中配制好的原料均勻填充在模型周圍，并搗實，直至位于感應線圈內側的石棉布頂端；D、脫模，即形成熔煉器皿；(3)涂層：配制95-105g/L的氧化鋯磷酸溶液，加熱至沸騰，冷卻后將其均勻涂抹在熔煉器皿內壁周圈；(4)烘烤：將熔煉器皿外圍的感應線圈與感應電源連接，然后將烤鍋錠放入熔煉器皿內，在適當的溫度梯度及時間下對熔煉器皿進行烘烤。所述糊精為分析純，耐火底板至少可為氧化鋁板；所述涂層的作用是彌補并減少熔煉器皿內壁的砂眼和裂紋，使其表面光滑。

上述步驟(2)中，填充原料之前，在感應線圈底部的石棉布上先鋪一層10-25目的氧化鋯干粉，厚度為1-3cm，然后再在干粉上鋪一層配制好的原料，厚度為2-3cm，其目的是鋪底，散熱均勻，防止熔煉過程中貴金屬滲漏。

上述步驟(4)的具體烘烤過程如下：A、在25-600℃的升溫過程中預熱10-15分鐘；B、升溫至600-800℃烘烤30-50分鐘；C、升溫至800-1200℃烘烤40-50分鐘；D、升溫至1200-1600℃烘烤60-70分鐘；E、升溫至1600-1700℃烘烤90-100分鐘；F、停止加熱，重復步驟(3)進行熱涂層；G、冷卻60-120分鐘后再進行冷涂層；H、最后在1700-1990℃下烘烤，直到烤鍋錠熔化為止即可。本發明所述熔煉器皿烘烤時的溫度梯度及烘烤時間是最佳方案，是申請人在理論基礎上并經過長期實踐經驗總結得來的，使得整個熔煉器皿既具有較高的機械強度，又有很好的熱穩定性，保證了熔煉效果。

采用本發明所述方法制備的貴金屬熔煉器皿，在感應線圈底部及內側鋪設石棉布層，兩塊石棉布層可根據感應線圈尺寸進行截取，然后現場采用原料及模具人工搗制而成，使得熔煉器皿與感應線圈緊密配合、制成一體，不存在兩者不匹配的問題，使得整個熔煉器皿既具有較高的機械強度，又有很好的熱穩定性，避免熔煉器皿在使用過程中發生電流擊穿的現象，具有耐高溫，制作方便，成本低等優點，保證了貴金屬的熔煉效果；而且所用材料配方合理，不含賤金屬，制成的器皿硬度適合貴金屬合金熔煉，使用壽命長，可反復多次使用，每個坩鍋可以熔煉600-800公斤貴金屬合金，可廣泛用于各種貴金屬的熔煉，尤其適用于鉑基合金的熔煉。

具體實施方式

實施例1：