[發明專利]單取代金屬酞菁及其合成與分離方法和應用無效
| 申請號: | 200910073263.4 | 申請日: | 2009-11-25 |
| 公開(公告)號: | CN102070641A | 公開(公告)日: | 2011-05-25 |
| 發明(設計)人: | 段武彪;褚華翎;賀春英;孟憲梓;吳誼群 | 申請(專利權)人: | 黑龍江大學 |
| 主分類號: | C07D487/22 | 分類號: | C07D487/22;A61K31/409;A61K41/00;A61P35/00 |
| 代理公司: | 哈爾濱東方專利事務所 23118 | 代理人: | 陳曉光 |
| 地址: | 150076 黑龍江省哈爾濱*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 取代 金屬 及其 合成 分離 方法 應用 | ||
1.一種單取代金屬酞菁的合成與分離方法,所述的單取代金屬酞菁的結構式為:
所述的結構式中的Me為鋅Zn或銅Cu或鈷Co,結構式中的R為C1-C10的帶有叔氮的取代烷基或C1-C10的帶有叔氮的取代芳烷基,其特征是:按照摩爾比值將結構式為的取代鄰苯二腈1與鄰苯二腈3在有機溶劑正戊醇或N,N二甲基甲酰胺簡稱DMF或二甲基亞砜簡稱DMSO中進行反應,并加入金屬鹽和有機堿,所述的反應在120-200℃的溫度下進行,反應時間為15-30小時,生成含有單取代金屬酞菁的混合物,以干柱層析法分離所得混合物。
2.根據權利要求1所述的單取代金屬酞菁的合成與分離方法,其特征是:所述的有機溶劑為正戊醇或DMF或DMSO,其與取代鄰苯二腈的摩爾量之比為10∶1-20∶1。
3.根據權利要求1或2所述的單取代金屬酞菁的合成與分離方法,其特征是:所述的金屬鹽是醋酸鹽或金屬鹵化物,加入的金屬鹽與取代鄰苯二腈1的摩爾比為1∶1-1∶5。所述的有機堿為1,8-二氮雜雙環[5,4,0]十一碳烯-7簡稱為DBU或1,5-二氮雜二環[4,3,0]壬-5-烯簡稱為DBN或吡啶,有機堿與取代鄰苯二腈1的摩爾比為3∶1-10∶1。
4.根據權利要求1或2所述的單取代金屬酞菁的合成與分離方法,其特征是:所述的干柱層析法包括下面的步驟:a.將所述的混合物溶解后上樣到含有干的硅膠的分離柱上;b.用含有四氫呋喃和正己烷或四氫呋喃和石油醚的混合淋洗劑淋洗分離柱分離所述的混合物。
5.根據權利要求3所述的單取代金屬酞菁的合成與分離方法,其特征是:所述的干柱層析法包括下面的步驟:a.將所述的混合物溶解后上樣到含有干的硅膠的分離柱上;b.用含有四氫呋喃和正己烷或四氫呋喃和石油醚的混合淋洗劑淋洗分離柱分離所述的混合物。
6.根據權利要求1或2或5所述的單取代金屬酞菁的合成與分離方法,其特征是:所述的單取代金屬酞菁是α-[(間二甲胺基)苯氧基]酞菁鋅或β-[(對二甲胺基)苯氧基]酞菁鋅或α-[(對二甲胺基)苯氧基]酞菁鋅或β-[(間二甲胺基)苯氧基]酞菁鋅。
7.根據權利要求3所述的單取代金屬酞菁的合成與分離方法,其特征是:所述的單取代金屬酞菁是α-[(間二甲胺基)苯氧基]酞菁鋅或β-[(對二甲胺基)苯氧基]酞菁鋅或α-[(對二甲胺基)苯氧基]酞菁鋅或β-[(間二甲胺基)苯氧基]酞菁鋅。
8.根據權利要求4所述的單取代金屬酞菁的合成與分離方法,其特征是:所述的單取代金屬酞菁是α-[(間二甲胺基)苯氧基]酞菁鋅或β-[(對二甲胺基)苯氧基]酞菁鋅或α-[(對二甲胺基)苯氧基]酞菁鋅或β-[(間二甲胺基)苯氧基]酞菁鋅。
9.一種以上述方法制備的單取代金屬酞菁。
10.一種以上述方法制備的單取代金屬酞菁用于制備抗癌光敏劑。
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