[發明專利]一種絕緣灌封材料

無效

• 申請號: 200910072934.5
• 申請日: 2009-09-21
• 公開（公告）號: CN101654544A
• 公開（公告）日: 2010-02-24
• 發明（設計）人: 王宇非;蘇桂明;劉華榮;姜衛麗;郭示欣;劉剛
• 申請（專利權）人: 哈爾濱化工研究所
• 主分類號: C08L63/02
• 分類號: C08L63/02;C08L75/04;C08G18/30;C08G59/50;C09K3/10
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(一)技術領域

本發明涉及一種絕緣材料。具體地說涉及一種用于灌封的絕緣材料。

(二)背景技術

國內外經常使用環氧樹脂型絕緣灌封膠作機電產品用絕緣灌封材料，環氧樹脂灌封膠是由基體樹脂、固化劑按一定比例混合而成的，為改變其性能使之適應不同的工作環境又對其進行化學改性，進而加入增韌劑、稀釋劑、促進劑等。環氧樹脂型灌封膠具有粘附性好、電性能優良、耐化學藥品性能好和成本低等優點。但是由于環氧樹脂型灌封膠在固化時體積收縮率大(體積收縮率4.5～5.5％)，造成兩個重大技術難題難以解決：(1)灌封膠體固化收縮率較大，容易直接造成固化后膠體材料表面或內部開裂，或固化后膠體與被灌封工件之間出現縫隙；(2)灌封后的絕緣結構工件耐低溫-高溫沖擊能力較差，灌封后的絕緣結構工件承受較大的靜態或動態力學載荷的情況下和高低溫交變狀態下容易開裂及破壞。上述現象的產生嚴重影響了灌封后絕緣結構工件質量，同時也因為工件最后一個主要工序(灌封工序)出現的問題使工件整體報廢，在時間、人力、物力、經濟等方面造成較大損失。

申請號為200410013778.2、申請日為2004年5月27號的中國專利申請公開了一種環氧灌封膠，該灌封膠具有良好的機械性能，但并未提及其相關的耐高低溫沖擊性能及相應的固化收縮率；另外申請號為200710022980.5、申請日為2007年5月30號的中國專利申請公開了一種高導熱有機硅灌封膠，該灌封膠具有突出的高粘接強度、耐該低溫和耐輻射性能，但同樣未提及其相關的耐高低溫沖擊性能及相應的固化收縮率。通過檢索發現，目前還沒有固化收縮率低和耐高低溫沖擊性能優良的灌封膠產品。

(三)發明內容

本發明的目的在于提供擁有良好的力學性能和電性能，具有小的固化收縮率，好的耐高低溫性能和不易開裂的一種絕緣灌封材料。

本發明的目的是這樣實現的：

本發明的絕緣灌封材料包括組分A和組分B；所述的A組分的質量比組成為環氧樹脂E-5150～65％、螺環原酸酯類膨脹性材料15～30％、奇士增韌劑10～35％和余量的稀釋劑；所述的B組分的質量比組成為重量比為0.6∶0.4的三氟化硼單乙胺和含硼改性胺HGA-01(哈爾濱化工研究所自制)99.8～99％、固化促進劑0.2～1.0％；A、B組分混合的質量比為1∶0.3～0.5。

所述螺環原酸酯類膨脹性材料，是通過螺環原酸酯單體與異氰酸酯反應制成的以螺環化合物封端預聚物，即是將等摩爾的三羥甲基丙烷和二正丁基氧化錫在以甲苯為溶劑的情況下回流反應12h后，待反應液冷卻至室溫后，滴加體積比為23％～30％的CS₂，升溫至110℃，保溫反應12h，減壓蒸出溶劑甲苯后得到螺環原酸酯單體；之后再以螺環原酸酯單體與甲苯二異氰酸酯(MDI)以2∶1的摩爾比原料配比，將溶在氯仿中的甲苯二異氰酸酯逐滴加入到螺環原酸酯單體的氯仿溶液中，滴加完畢后，在35℃下反應24h，將氯仿蒸出，在真空烘箱中50℃下，抽真空進行干燥，所得到的螺環化合物封端的預聚物白色固體。

本發明為了解決現有灌封膠的耐低溫性能已不能滿足電子元器件在低溫下的抗開裂的工藝要求，加入無機填料可以部分降低絕緣灌封材料的固化收縮率，但不能完全抵消收縮，耐低溫性能不良，提供了一種通過螺環原酸酯類膨脹性材料改性環氧樹脂和胺類復合固化劑制備的高性能耐低溫絕緣灌封膠及螺環原酸酯類膨脹性材料的制備方法，固化物擁有良好的力學性能和電性能，尤其突出的是具有小的固化收縮率，好的耐高低溫性能和膠體不易開裂的性能。

本發明的絕緣灌封材料是一種擁有優異的耐高低溫性能、電性能、加工性能和固化收縮率小的新型灌封材料。

(四)具體實施方式

下面舉例對本發明做更詳細地描述：

具體實施方式一：

向裝有溫度計、冷凝管的500mL三口燒瓶中加入等摩爾的三羥甲基丙烷和二正丁基氧化錫在甲苯中回流12h或至無水生成；反應液冷卻到室溫，緩慢滴加體積比為23％的CS₂，滴加完畢后，升溫到110℃反應12h；減壓蒸除甲苯，所得粘稠液用正己烷洗滌數次，然后在甲苯中重結晶，真空干燥，得到白色螺環原酸酯固體單體。以螺環原酸酯單體∶MDI＝2∶1(摩爾比)的原料配比，將溶在氯仿中的MDI逐滴加人到螺環原酸酯單體的氯仿溶液中。滴加完畢后，在35℃下反應24h，將氯仿蒸出，在真空烘箱中50℃下，抽真空進行干燥.得到螺環化合物封端的預聚物白色固體。

三氟化硼單乙胺與含硼改性胺HGA-01(哈爾濱化工研究所自制)按0.6∶0.4重量比配成復合固化劑。