[發明專利]石墨化納米碳的制備方法

有效

• 申請號: 200910071217.0
• 申請日: 2009-01-06
• 公開（公告）號: CN101456554A
• 公開（公告）日: 2009-06-17
• 發明（設計）人: 付宏剛;王寶麗;王蕾;田春貴;王瑞紅;田國輝
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 單 軍

技術領域

本發明涉及一種納米碳的制備方法。?

背景技術

碳材料兼有金屬、陶瓷和高分子材料三者某些特殊性能于一身，以其獨特的性質和豐富的形態在人類文明和科技進步中發揮著重要的作用。碳材料科學開始于二十世紀五十年代，迄今已有五十多年的發展歷史。1985年富勒烯和1991年碳納米管的發現，為碳材料科學的研究開拓了新的視野，并引發了對碳納米材料的研究熱潮，眾多的研究集中在這兩種碳材料的制備、功能化以及性質研究方面。幾乎與此同時，一些結構新穎的納米碳，由于其特殊的形貌和奇異的性質而引起了部分研究者的高度關注，如：電弧放電所產生的碳灰中多面體石墨微粒轉變成準球狀的同心殼層-洋蔥狀富勒烯。最近，一些其它新穎結構的納米碳也被合成和報道，如二維結構的碳納米層(CNS)。隨后的研究表明采用熱處理或者化學還原氧化的石墨、電弧放電等手段也可以獲得石墨片層結構、中空籠狀碳納米粒子、圓錐形的碳納米結構、喇叭狀碳納米結構、碳納米吸管、碳微米樹陣列、多面體石墨晶體等結構，上述納米-微米結構的碳粒子的成功制備以及其性能研究大大豐富了碳材料科學的研究內涵。但是，以上提到的這些新穎結構的碳材料大多是碳納米管和富勒烯合成過程中的副產物，作為反應的副產物無法通過改變反應物的類型及反應參數來控制其形貌，且產率低、純度低。?

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術制備石墨化納米碳的產率低、純度低和形貌不可控的問題，而提供一種石墨化納米碳的制備方法。?

石墨化納米碳按以下步驟制備：一、碳源與金屬離子配位：將碳源與金屬催化劑溶液混合，攪拌12～24h，然后超聲處理30～120min，向混合物中加入表面活性劑溶液，繼續攪拌1～3h；二、配合物固化：將步驟一制備的混合溶液在20～100℃條件下真空干燥2～24h，然后冷卻至室溫；三、熱處理：以5～20℃/min速率升溫至400～1100℃，再在氣流量為60～250ml/min、溫度為400～1100℃的條件下，對步驟二的產物熱處理0.5～6h；四、活化處理：對步驟三的產物進行物理活化或化學活化處理，即得石墨化納米碳；其中步驟一中金屬催化劑溶液中的溶質與碳源的重量比為0.025～0.05∶2.5，碳源與表面活性劑溶液中的溶質的重量比為10～50∶1，金屬催化劑溶液的摩爾濃度為0.025～0.3mol/L，表面活性劑溶液的摩爾濃度為0.0015～0045mol/L。?

本發明制得的石墨化納米碳的產率為90.7％～98.4％，純度為93.8％～98.1％；本發明方法通過改變聚合物和金屬催化劑的含量和類型及反應參數，即可有效控制獲得石墨化碳納米囊、石墨化碳納米片、石墨化碳納米卷、石墨化碳納米墻、石墨化碳納米線、石墨化碳納米棒、石墨化碳納米帶及石墨化碳納米樹等產品。本發明方法簡單、易操作，適合工業化生產。?

附圖說明

圖1為具體實施方式一制得產物的拉曼圖譜，圖2為具體實施方式五十九制得產物的低倍率的透射電子顯微鏡圖片，圖3為具體實施方式五十九制得產物的高分辨的透射電子顯微鏡圖片。?

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。?

具體實施方式一：本實施方式石墨化納米碳按以下步驟制備：一、碳源與金屬離子配位：將碳源與金屬催化劑溶液混合，攪拌12～24h，然后超聲處理30～120min，向混合物中加入表面活性劑溶液，繼續攪拌1～3h；二、配合物固化：將步驟一制備的混合溶液在20～100℃條件下真空干燥2～24h，然后冷卻至室溫；三、熱處理：以5～20℃/min速率升溫至400～1100℃，再在氣流量為60～250ml/min、溫度為600～1100℃的條件下，對步驟二的產物熱處理0.5～6h；四、活化處理：對步驟三的產物進行物理活化或化學活化處理，即得石墨化納米碳；其中步驟一中金屬催化劑溶液中的溶質與碳源的重量比為0.025～0.05∶2.5，碳源與表面活性劑溶液中的溶質的重量比為10～50∶1，金屬催化劑溶液的摩爾濃度為0.025～0.3mol/L，表面活性劑溶液的摩爾濃度為0.0015～0045mol/L。?

本實施方式制得的石墨化納米碳的拉曼譜圖如圖1所示，從圖1可以可以?看出，經600℃～1100℃的處理的樣品，出現明顯的石墨的拉曼振動峰。?

本實施例所得的石墨化納米碳拉曼峰面積及面積比值如表1所示?

表1?