[發明專利]石墨化納米碳的制備方法

有效

• 申請號: 200910071217.0
• 申請日: 2009-01-06
• 公開（公告）號: CN101456554A
• 公開（公告）日: 2009-06-17
• 發明（設計）人: 付宏剛;王寶麗;王蕾;田春貴;王瑞紅;田國輝
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 單 軍

1.石墨化納米碳的制備方法，其特征在于石墨化納米碳的制備方法按以下步驟制備：一、碳源與金屬離子配位：將碳源與金屬催化劑溶液混合，攪拌12～24h，然后超聲處理30～120min，向混合物中加入表面活性劑溶液，繼續攪拌1～3h；二、配合物固化：將步驟一制備的混合溶液在20～100℃條件下真空干燥2～24h，然后冷卻至室溫；三、熱處理：以5～20℃/min速率升溫至400～1100℃，再在氣流量為60～250ml/min、溫度為400～1100℃的條件下，對步驟二的產物熱處理0.5～6h；四、活化處理：對步驟三的產物進行物理活化或化學活化處理，即得石墨化納米碳；其中步驟一中金屬催化劑溶液中的溶質與碳源的重量比為0.025～0.05∶2.5，碳源與表面活性劑溶液中的溶質的重量比為10～50∶1，金屬催化劑溶液的摩爾濃度為0.025～0.3mol/L，表面活性劑溶液的摩爾濃度為0.0015～0045mol/L；其中步驟一中的碳源為具有極性基團的聚合物、農林作物提取物或農林廢棄物；其中具有極性基團的聚合物為聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯、聚糠醇、聚丙烯酰胺、聚亞胺、聚氨酯、聚氨基葡萄糖、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚苯胺中的一種或幾種的混合，農林作物提取物為葡萄糖、蔗糖、果糖或淀粉，農林廢棄物為甜菜渣、甘蔗渣、玉米稈、蘆葦、蒲草或蒿草；步驟一中的金屬催化劑溶液為硫酸鐵溶液、硫酸亞鐵溶液、氯化鐵溶液、氯化亞鐵溶液、硝酸鐵溶液、硝酸亞鐵溶液、鐵氰化鉀溶液、亞鐵氰化鉀溶液、三草酸合鐵酸鉀溶液、硫酸鈷溶液、硝酸鈷溶液、乙酸鈷溶液、氯化鈷溶液、氯化鎳溶液、硝酸鎳溶液、乙酸鎳溶液、硫酸鎳溶液、氯化鎂溶液、硝酸鎂溶液、硫酸鎂溶液、乙酸鎂溶液或碳酸鎂溶液。

2.根據權利要求1所述的石墨化納米碳的制備方法，其特征在于向步驟四中制備的產物中加入50ml濃度為12mol/L的濃鹽酸，90～100℃反應5～12h。

3.根據權利要求1或2所述的石墨化納米碳的制備方法，其特征在于步驟一中的金屬催化劑溶液的溶劑為水、醇或水醇溶液；其中水醇溶液中水與醇的體積比為1∶5，醇為甲醇、乙醇或異丙醇。

4.根據權利要求3所述的石墨化納米碳的制備方法，其特征在于步驟一中的表面活性劑為聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物溶液、聚(氧乙烯)₂₀-(氧丙烯)₇₀-(氧乙烯)₂₀、十六烷基三甲基溴化銨溶液、聚乙烯基吡咯烷酮溶液、十二烷基苯磺酸鈉溶液、十二烷基硫酸鈉溶液或烷基酚聚氧乙烯醚溶液。

5.根據權利要求1、2或4所述的石墨化納米碳的制備方法，其特征在于步驟一中的表面活性劑溶液的溶劑為水、醇或水醇溶液；其中水醇溶液中水與醇的體積比為1∶5，醇為甲醇、乙醇或異丙醇。

6.根據權利要求5所述的石墨化納米碳的制備方法，其特征在于步驟三中的熱處理的氣氛為氮氣、氬氣、一氧化碳、二氧化碳、硫化氫、氫氣中的一種或幾種的混合。

7.根據權利要求1、2、4或6所述的石墨化納米碳的制備方法，其特征在于步驟四中的活化處理的氣氛為水蒸氣、二氧化碳、氫氣、一氧化碳中的一種或幾種的混合。

8.根據權利要求7所述的石墨化納米碳的制備方法，其特征在于步驟四中的物理活化過程為以1～20℃/min速率升溫至200～500℃，再在氣流量為60～300ml/min、處理溫度為200～500℃的條件下對步驟三的產物活化處理3～6小時；步驟四中的化學活化過程為向步驟三制備的混合物中加入活化劑，然后回流，回流溫度為80～200℃，活化時間為3～6小時；其中活化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉或磷酸。