[發(fā)明專利]6-羥基-2-(4’-氨基苯基)苯并噻唑合成方法的改進無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910068125.7 | 申請日： | 2009-03-13 |
| 公開（公告）號： | CN101830864A | 公開（公告）日： | 2010-09-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 武明芬;施培基;周曉靚;王浩;王榮先 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國醫(yī)學科學院放射醫(yī)學研究所 |
| 主分類號： | C07D277/66 | 分類號： | C07D277/66 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300192 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羥基 氨基 苯基 噻唑 合成 方法 改進 | ||
1.本發(fā)明所說是一種阿爾茨海默病標記前體化合物2-(4’-氨基苯基)-6-羥基苯并噻唑合成方法的改進，其特征是工藝路線為：
采用對甲氧基苯胺(化合物1)為原料合成化合物2，化合物2合成化合物3，化合物3合成化合物4，化合物4加入紅磷和氫碘酸，加熱回流反應(yīng)2小時，合成2-(4’-氨基苯基)-6-羥基苯并噻唑(化合物5)。
2.如權(quán)利要求1所述的化合物5的合成為：取產(chǎn)物4(1.0克，3.5mmol)，加入到12ml的乙酸中，加入1.8克紅磷和10ml的氫碘酸，加熱回流反應(yīng)3小時，冷卻，過濾，濾液濃縮得到黃色固體，碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)pH8-9，用乙酸乙酯反復萃取，有機層用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥后，蒸干溶劑得0.80克的化合物5。
3.如權(quán)利要求2所述的化合物5合成的反應(yīng)溫度為25℃-150℃，優(yōu)選130℃。
4.如權(quán)利要求2所述的化合物5合成的反應(yīng)試劑為氫碘酸，氫溴酸，硫化氫等還原性酸，優(yōu)選氫碘酸。
5.如權(quán)利要求2所述的氫碘酸的濃度為20％-68％。
6.如權(quán)利要求2所述的化合物5合成的溶劑可以為甲醇、乙醇等低級醇，二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙酸、乙酸酐等極性溶劑。
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