[發(fā)明專利]一種羅布麻葉提取物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910067196.5
• 申請日: 2009-06-30
• 公開（公告）號: CN101690739A
• 公開（公告）日: 2010-04-07
• 發(fā)明（設計）人: 劉春明;張語遲;白云鵬;齊艷娟;吳桂梅
• 申請（專利權）人: 長春師范學院
• 主分類號: A61K36/24
• 分類號: A61K36/24;A61P1/08;A61P29/00;A61P15/00;A61P17/00;A61P1/14;A61K127/00
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司 22001
• 代理人: 馬守忠

技術領域

本發(fā)明涉及一種羅布麻葉提取物的制備方法。

背景技術

中藥羅布麻葉是金絲桃科植物羅布麻Apocynum?venetum的干燥葉。夏、秋二季采收，曬干。中藥羅布麻葉具有平肝止痛、養(yǎng)血調(diào)經(jīng)、斂陰止汗的功能，常用于頭痛眩暈、脅痛、腹痛、四肢痙攣、血虛萎黃、月經(jīng)不調(diào)、自汗、盜汗等癥。黃酮是羅布麻葉中一類重要的活性成分，由于用一般提取方法提取羅布麻葉所得到的黃酮類成分中異槲皮素、槲皮素、山奈素等成分含量很低，所以如何找到一種方便快捷的提取方法得到異槲皮素、槲皮素、山奈素含量較高的總黃酮具有重要的研究價值和廣泛的應用前景。

目前常采用的制備羅布麻葉總黃酮的方法均為直接提取羅布麻葉，再經(jīng)純化制得羅布麻葉總黃酮。王先榮等在中國專利(申請?zhí)?00510123187)提出的羅布麻屬植物羅布麻葉總黃酮提取物、其制備及應用；李青山等在中國專利(申請?zhí)?2110431)提出的羅布麻有效部位的提取分離方法；楊新波等在中國專利(申請?zhí)?00610083809)提出的一種羅布麻提取物的制備方法及其藥物制劑與肝病用途。所述的幾種方法均用一般試劑對原材料的固有成分進行提取，并不能增加提取物中異槲皮素、槲皮素、山奈素的含量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種羅布麻葉提取物的制備方法。

本發(fā)明提供了一種羅布麻葉提取物的制備方法，其步驟和條件如下：將羅布麻藥材置于提取容器中，加體積比為30～80％乙醇水溶液提取，用硫酸、硝酸、鹽酸或醋酸調(diào)節(jié)pH為3～6，乙醇水溶液的加入量ml：羅布麻藥材的質(zhì)量g為5～20，提取溫度為95℃～300℃，每次提取時間為0.5～2小時，重復提取1～4次，合并提取液，回收乙醇后將合并后的提取溶液濃縮至原來體積的1/4～1/10，濃縮液靜置3～24小時，上清液上大孔樹脂柱，大孔樹脂的型號為D101、D130、AB8或NKA，所述的干燥的大孔樹脂質(zhì)量g∶羅布麻藥材的質(zhì)量g為1∶0.5～1∶2，先用水洗脫，洗脫至大孔樹脂柱的流出液無色澄清透明，pH值為7，再用體積比為40％～60％的乙醇水溶液洗脫，洗脫至乙醇洗脫液無色澄清透明，收集乙醇水溶液的洗脫液，回收乙醇，干燥，得到干浸膏狀的羅布麻藥材提取物；所述的羅布麻藥材為羅布麻葉或者羅布麻葉粉末；該羅布麻藥材含有羅布麻總黃酮，并且該總黃酮中含有異槲皮素、金絲桃苷、槲皮素和山奈素。

本發(fā)明提供的制備方法得了干浸膏狀的一種羅布麻葉提取物，用比色法測定該提取物的羅布麻總黃酮的含量及該總黃酮中含有異槲皮素、金絲桃苷、槲皮素和山奈素的含量。

本發(fā)明提供的制備方法得了干浸膏狀的一種羅布麻葉提取物為藥用有效成分，以此有效成分制成藥物制劑的前體，主要用于各種原因?qū)е碌母鞣N程度的抑郁癥。

利用紫外-可見分光光度計，以不同濃度的標準品蘆丁為外標繪制標準曲線，以510nm作為吸收波長，通過吸收值來測定所得到的粉末中黃酮含量。并且利用高效液相色譜，通過色譜峰面積來比較一般提取方法與本發(fā)明的提取方法所得到的總黃酮中異槲皮素、金絲桃苷、槲皮素、山奈素的含量。高效液相色譜儀為：Waters(Milford，MA，USA)2690并配備二極管陣列監(jiān)測器，檢測波長為360nm.高效液相色譜條件為：色譜柱為：Agilent?C18，250×4.6mm，5μm；流動相組成為0.2％冰醋酸水溶液(A)和乙腈(B).洗脫方式為：0-20分鐘：13％B；20-60分鐘：13-40％B；60-90分鐘：40-100％B.洗脫速度為：0.5ml/min，色譜柱溫度為：28℃。

有益效果：本發(fā)明提供了一種羅布麻提取物的制備方法，得到干浸膏狀的一種藥材提取物。提取物的重量為提取用羅布麻重量的7.0-7.8％，經(jīng)過紫外-可見分光光度計檢測得到干浸膏狀的一種羅布麻葉提取物中總黃酮含量占提取物的58-70％。經(jīng)高效液相色譜檢測證明，該提取方法獲得的羅布麻葉總黃酮中異槲皮素、金絲桃苷、槲皮素、山奈素的含量比一般提取方法中增加了5～30倍。此方法方便、高效、易于操作，且成本低廉，可滿足醫(yī)藥、食品領域的開發(fā)和利用，應用、開發(fā)價值極大。

附圖說明

圖1為一般提取方法所得到的羅布麻葉總黃酮的色譜圖，總黃酮的色譜圖中峰1為蘆丁，峰2為異槲皮素，峰3為金絲桃苷，峰4為槲皮素，峰5為山奈素。色譜圖中蘆丁含量很高，異槲皮素、金絲桃?苷、槲皮素、山奈素含量很低。

圖2為本發(fā)明提供的提取方法實施例2提取得到羅布麻葉總黃酮的色譜圖。色譜圖中峰1～5的成分同圖1。從總黃酮的色譜圖可以看出蘆丁水解，從而使異槲皮素、金絲桃苷、槲皮素、山奈素的含量顯著提高。