[發明專利]一種粗糠醇含量的色譜測定方法

有效

• 申請號: 200910066055.1
• 申請日: 2009-09-03
• 公開（公告）號: CN101819187A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 陳志勇;任萬法;賈貴芳
• 申請（專利權）人: 宏業生化股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 劉建芳;黃偉

(一)技術領域

本發明屬于色譜分析技術領域，特別涉及一種粗糠醇含量的色譜測定方法。

(二)背景技術

糠醇是一種重要的精細化工原料，主要用于生產糠醇樹脂、呋喃樹脂等， 糠醇主要是通過糠醛和氫氣在催化劑的存在下進行工業化生產。這種方法的生 產單元分為配料、反應、精餾、成品入庫4個單元，經典流程為：將糠醛和催 化劑混合，進行預熱，預熱后與氫氣混合，進入管式反應器或反應釜中進行反 應，反應生成粗糠醇，粗糠醇經冷卻器進行冷卻，再進行過濾將催化劑分離， 然后粗醇濾液經精餾工序，生產出成品糠醇。目前成品糠醇的含量測定基本上 所有的生產廠家都可進行。但是在實際生產中，由于影響反應的因素如糠醛原 料質量、催化劑質量、進料量以及反應溫度、壓力等隨時變化，必然對反應的 結果粗醇中主產物糠醇的含量產生影響，為了解反應效果，控制和調節反應在 最佳條件下進行，對粗糠醇的成分、含量進行監控很有必要；但是一方面由于 行業內對粗糠醇含量測定的意義都較少關注，另一方面由于粗糠醇中機械、化 學雜質太多，不能直接進色譜柱進行色譜分析，因此雖然也有采用化學法進行 測定的，但目前只能做出兩種成份且時間較長、誤差較大，不能有效指導生產。 因此建立一種快速、便捷、準確的粗糠醇含量的測定方法，為工業生產工藝過 程控制提供指導和參考就顯得非常必要和緊急。

(三)發明內容

本發明的目的在于提供一種快速、便捷、準確的粗糠醇中成分、含量的色 譜測定方法，為日常生產工藝過程的監控提供便利條件，使生產工藝控制在最 佳狀態。

本發明采用的技術方案如下：

一種粗糠醇含量的色譜測定方法，先對粗糠醇樣品進行過濾，然后取濾液 進樣進行氣相色譜分析，所述氣相色譜采用FID檢測器，色譜柱規格 30m*0.32mm，載氣為氮氣，流速50ml/min；氫氣流速為30-50ml/min，空氣 90-120ml/min，分流比2-5∶1；尾吹為氮氣，流速16-30ml/min；進樣器溫 度為190-220℃，檢測器溫度為190-220℃，柱溫120-150℃。

所述進樣器的溫度為195-205℃。

所述檢測器的溫度為195-205℃。

所述柱溫為130-140℃。

進樣量為0.1-0.2μL。

所述的對粗糠醇樣品進行過濾采用有機相尼龍針式過濾器。

所述針式過濾器中濾膜的孔徑為0.15μm-0.30μm。

具體的，在從糠醇反應器中取粗糠醇樣品時，應采用密封容器，如帶蓋的 磨口玻璃瓶等容器；可用注射器抽取5-10ml之后再用有機濾膜過濾，得到的 濾液基本澄清；注意，應快速將濾液注入氣相色譜儀進樣。

本發明建立了一套完善的粗糠醇的分析方法，針對粗糠醇本身的一些特 點，采用與成品糠醇不同的色譜條件，以及進氣相色譜之前采取合理的過濾方 式最終實現對粗糠醇中成分主要是但不僅限于2-甲基呋喃、糠醛、糠醇及其含 量的準確測定，采用面積歸一化法，通過保留時間定性，通過峰面積定量；標 準曲線的建立方法可在本發明方法所給的色譜條件下由本領域技術人員根據 常規方法建立，其他方法中未詳述之處，可參照成品糠醇的測定方法進行。本 發明方法能夠快速準確的確定粗醇中各成分以及其質量百分含量，從而根據分 析結果對合成糠醇的反應溫度、壓力、流量等參數進行調整，對糠醇反應進行 精確控制，使反應系統達到最佳反應效果，提高了產品收率及產品質量。方法 的檢測限為0.0152-99.7860％。

本發明采取快速進樣及取樣瓶加蓋可減少沸點較低組分揮發，提高溫度可 分析出沸點較高組分，通過前處理的過濾能夠滿足色譜進樣要求，所述的色譜 分析條件能準確分析出液體中各成分，且時間較短，一般只需10分鐘。

本發明相對于現有技術，有以下優點：

本發明建立了一套完善的粗糠醇的分析方法，能夠快速、準確的確定粗糠 醇中各成分以及含量，及時指導生產過程的調節控制；方法簡單、檢測快速， 成本較低，適用范圍廣，具有很好的經濟效益。

(四)附圖說明

圖1是1號試樣過濾液在實施例1條件下的氣相色譜圖；

圖2是4號試樣過濾液在實施例2條件下的氣相色譜圖；

圖3是成品糠醇在實施例1條件下的氣相色譜圖。

(五)具體實施方式：