[發(fā)明專利]從陜西衛(wèi)矛中提取的陜西衛(wèi)矛醇苷Ⅱ及其提取工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910065907.5
• 申請日: 2009-08-24
• 公開（公告）號: CN101633679A
• 公開（公告）日: 2010-01-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭曉珂;馮衛(wèi)生;郭錦輝;王小蘭
• 申請（專利權(quán)）人: 河南中醫(yī)學(xué)院
• 主分類號: C07H15/26
• 分類號: C07H15/26;C07H1/08
• 代理公司: 鄭州天陽專利事務(wù)所（普通合伙）
• 代理人: 聶孟民

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及從陜西衛(wèi)矛中提取的陜西衛(wèi)矛醇苷II及其提取工藝。

二、背景技術(shù)

陜西衛(wèi)矛（Euonymus?schensianus?Maxim.)為衛(wèi)矛科(Celastraceae)衛(wèi)矛屬 (Euonymus)植物，又名金絲吊蝴蝶、金蝴蝶。據(jù)《新華本草綱要》記載，該 科植物多具有殺蟲活性，主要集中在雷公藤屬、衛(wèi)矛屬、南蛇藤屬。自20世紀(jì) 80年代以來，我國學(xué)者對衛(wèi)矛科許多植物的殺蟲活性進(jìn)行了廣泛的研究，其中 發(fā)現(xiàn)陜西衛(wèi)矛對昆蟲幼蟲具有拒食和麻醉作用。廣泛分布于我國華北南部，華 中各省，主要分布在河南省伏牛山區(qū)。為什么陜西衛(wèi)矛具有殺蟲活性呢？其有 效成分如何提取至今未見有公開報導(dǎo)。

三、發(fā)明內(nèi)容

針對上述上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，本發(fā)明之目的就是通過對陜 西衛(wèi)矛進(jìn)行系統(tǒng)的化學(xué)成分研究，從陜西衛(wèi)矛葉、莖中分離并鑒定出一種新的 化合物，從而提供一種從陜西衛(wèi)矛中提取的陜西衛(wèi)矛醇苷II及其提取工藝，可 有效解決從陜西衛(wèi)矛中提取活性成分陜西衛(wèi)矛醇苷II的問題，其解決的技術(shù)方 案是，本發(fā)明的陜西衛(wèi)矛醇苷II，無色油狀；比旋光度為[α]_D²⁰-26.4(c0.17， MeOH)；易溶于丙酮，甲醇，茴香醛-濃硫酸噴霧后加熱先顯藍(lán)色，而后變?yōu)榧t 色(105℃)。HR-TOF-MS：m/z：439.2306[M+Na]⁺(計算值：439.2308)，分子式： C₂₁H₃₆O₈。其結(jié)構(gòu)式為：

本發(fā)明的陜西衛(wèi)矛醇苷II的提取工藝為：取新鮮的陜西衛(wèi)矛莖、葉，室溫 15-25℃下在70％丙酮水溶液中用閃式提取器(常用提取設(shè)備)組織破碎提取兩 次，每次15-20分鐘，提取液合并后低溫45℃減壓回收溶劑，得干粉，干粉加 水分散溶解，離心，上清液上大孔吸附樹脂柱Diaion?HP-20，用水沖洗至洗脫液 無色，然后用10％甲醇沖洗至洗脫液無色，得到10％甲醇洗脫液，低溫45℃減 壓回收溶劑得干粉，將干粉用水溶解上凝膠Toyopearl?HW-40柱，用水洗脫，得 洗脫液，將洗脫液點滴在薄層板(薄層板為公知常用試劑板)上展開，展開后 用茴香醛-濃硫酸顯色劑噴霧(茴香醛-濃硫酸顯色劑為公知常用顯色劑)，在 105℃下，先顯藍(lán)色，后變紅色的RF值(組分的色譜斑點中心到原點的距離與 溶劑前沿至原點距離的比值)為0.3的流分，收集該流分得到組分A，組分A 依次通過MCI?Gel?CHP-20柱，Toyopearl?HW-40柱，羥丙基葡聚糖凝膠Sephadex LH-20柱，硅膠柱得無色油狀陜西衛(wèi)矛醇苷II。

本發(fā)明是一種新的化合物，其制備方法先進(jìn)、科學(xué)，操作方便，對陜西、 河南、山東等地的陜西衛(wèi)矛樣品按上述方法進(jìn)行反復(fù)多次制備，均取得了相同 或相近似的結(jié)果，表明本發(fā)明可靠性強(qiáng)，有效解決了從陜西衛(wèi)矛中提取活性成 分陜西衛(wèi)矛醇苷II，為陜西衛(wèi)矛的應(yīng)用提供了有利的技術(shù)手段和藥用價值，經(jīng) 濟(jì)和社會效益巨大。

四、附圖說明

圖1為陜西衛(wèi)矛醇苷II的結(jié)構(gòu)式。

圖2為化合物陜西衛(wèi)矛醇苷II的¹H-NMR譜。

圖3為化合物陜西衛(wèi)矛醇苷II的¹³C-NMR譜。

圖4為化合物陜西衛(wèi)矛醇苷II的HSQC譜。

圖5為化合物陜西衛(wèi)矛醇苷II的HMBC譜。

圖6為化合物陜西衛(wèi)矛醇苷II的IR譜。

圖7為化合物陜西衛(wèi)矛醇苷II的HR-TOF-MS譜。

圖8為化合物陜西衛(wèi)矛醇苷II的UV譜。

五、具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的具體實施方式作詳細(xì)說明。

在實施和試驗中，本發(fā)明所用儀器和材料：柱層析填料Diaion?HP-20、MCI Gel?CHP-20為日本三菱化學(xué)公司生產(chǎn)，Toyopearl?HW-40為日本TOSOH公司生 產(chǎn)，Sephadex?LH-20為Parmacia?Biotech公司生產(chǎn)，柱層析所用硅膠H由青島海 洋化工廠生產(chǎn)(160-200目)，薄層層析硅膠為青島海洋化工廠生產(chǎn)(顆粒范圍 10-40μm)，以0.5％CMC-Na制板，陰干，105℃活化0.5h。